-
1 machen
1. vt1) делать, изготовлять; производить, вырабатывать; приготавливать, готовитьButter machen — сбивать маслоGeld machen — зарабатывать деньги, "делать деньги"ein dummes Gesicht machen — (с)делать наивное лицоKleider ( Schuhe) machen — шить( делать) одежду ( обувь)Staub machen — поднимать пыльaus j-m einen Schriftsteller machen wollen — хотеть сделать из кого-л. писателя2) делать, совершать, выполнить (какую-л. работу); заниматься (чем-л.)was machst du? — что ты делаешь?, чем ты занят?; разг. где ( кем) ты работаешь? (см. тж. machen 4))Experimente machen — делать ( проводить) опытыeine Übung machen — делать ( выполнять) упражнение3) делать; поступать (каким-л. образом)er macht's nun einmal nicht anders — иначе он не может (поступить)er macht, was er will — он делает, что хочетes ist nichts zu machen — ничего не поделаешь!, делать нечего!was machst du? — как поживаешь? (см. тж. machen 2))was macht die deutsche Sprache? — каковы твои успехи в немецком языке?was macht dein (krankes) Bein? — как твоя( больная) нога?er macht's nicht mehr lange — он недолго протянет5) (A) выражает действие, на характер которого указывает существительноеden Anfang machen — положить началоeine Bekanntschaft machen — познакомиться (с кем-л., с чем-л.)auf j-n Eindruck machen — производить впечатление на кого-л.Fortschritte machen — (с)делать успехи, прогрессироватьFrieden machen — заключить мир; помиритьсяj-m Hoffnungen machen — вселять надежду в кого-л., обнадёживатьFront gegen j-n, gegen etw. (A) machen — ополчиться на кого-л., на что-л.Gefangene machen — брать пленных, брать в пленj-m Kummer machen — причинить кому-л. горе; огорчать кого-л.eine Kur machen — проходить курс леченияLärm machen — производить шум, шуметьMusik machen — играть ( на музыкальном инструменте); музицироватьj-m Mut machen — вселять в кого-л. мужество, ободрятьeine Partie machen — сыграть партию (в шахматы и т. п.)Pläne machen — строить планыPropaganda machen — вести пропагандуeinen Punkt machen — поставить точку (тж. перен.)Radau machen — шуметь, скандалитьeine Reise machen — совершить поездку ( путешествие)Schulden machen — делать долги, занимать деньгиeinen Sprung machen — совершить прыжок, (под)прыгнутьeinen Spaziergang machen — совершать прогулку, прогуливатьсяeine Verbeugung machen — поклониться; отвесить поклонj-m Vergnügen machen — доставлять кому-л. удовольствиеWitze machen — отпускать шутки, шутить, острить6) устраивать, организовыватьHochzeit machen — разг. справлять свадьбу, жениться7) указывает на удачное завершение чего-л.einen Ball machen — положить ( забить) шар в лузу ( бильярд)j-s Glück machen — составить чьё-л. счастьеKarriere machen — разг. сделать карьеруeine gute Partie machen — сделать хорошую партию (удачно выйти замуж)das Rennen machen — выиграть скачки; одержать победуdas Bett machen — стелить( приготовлять) постельdie Haare machen — причёсываться; укладывать волосыHeu machen — копнить сено, укладывать сено в копныHolz machen — колоть дроваdas Zimmer machen — убирать комнату9) разг. играть, исполнить ( роль); выступать в роли (кого-л.); изображать из себя (кого-л.); являться, быть (кем-л.)den Aufpasser bei j-m machen — наблюдать ( присматривать) за кем-л.den Dummen machen — прикидываться дурачком; остаться в дуракахden Handlanger machen — быть подручным, прислуживать кому-л.den Hanswurst machen — разыгрывать шутаden Wirt machen — выступать в роли хозяина10) составлять ( о количестве); мат. равнятьсяdas macht sehr viel — это составляет большую сумму; это играет важную рольzwei mal vier macht acht — дважды четыре - восемь11) произносить, издавать (какие-л. звуки)er machte hm! — он произнёс "гм!"der Hund macht Wauwau — дет. соба(ч)ка лает:гав-гав!12) в сочетании с прилагательным указывает на придание предмету, лицу какого-л. качестваj-n auf etw. (A) aufmerksam machen — обратить чьё-л. внимание на что-л.sich bei j-m beliebt machen — снискать чью-л. любовьj-m etw. deutlich machen — разъяснить кому-л. что-л.j-n, etw. frei machen — освободить кого-л., что-л.j-n gesund machen — вылечить, исцелить кого-л.sich lächerlich machen — делать из себя посмешищеj-n müde machen — утомлять кого-л.sich unmöglich machen — скомпрометировать себя; становиться невыносимымden Rock weiter machen — расставить юбку13) ( zu D) превращать (в кого-л., во что-л.)sich j-n zum Freund machen — сделать кого-л. своим другомj-n zum Sklaven machen — сделать кого-л. рабом, поработить кого-л.die Wüste zu einem blühenden Land machen — превратить пустыню в цветущую землюdie Nacht zum Tage machen — проработать всю ночьetw. zu Geld machen — разг. превратить что-л. в деньги; продать что-л.14)sich (D) etw. machen — составлять (себе); доставлять( себе); делать (себе)sich (D) einen Begriff von etw. (D) machen (können) — составить себе понятие ( представление) о чём-либоsich (D) über etw. (A) Gedanken machen — беспокоиться о чём-л.sich (D) Mühe machen — старатьсяsich (D) Sorgen machen (um A, über A) — волноваться, беспокоиться, тревожиться (за кого-л., о ком-л., о чём-л.)sich (D) über etw. (A) Skrupel machen — чувствовать угрызения совести из-за чего-л.es sich (D) bequem machen — устроиться поудобнееich mache mir viel Bewegung — я много двигаюсьsich (D) ein Vergnügen machen (aus D) — сделать для себя забаву (из чего-л.); получать удовольствие (от чего-л.)15)sich (D) etwas aus einer Sache (D) machen — придавать значение чему-л.; интересоваться чем-л.die Menschen machen sich aus ihm nicht viel — люди о нём невысокого мненияsich (D) nichts aus etw. (D) machen — не придавать значения чему-л.; не интересоваться чем-л.; не принимать близко к сердцу что-л.von sich (D) reden machen — заставлять говорить о себеdas machte mich lachen — это меня рассмешилоmach, daß du fortkommst! — убирайся отсюда!mach, daß du fertig wirst! — не копайся!; кончай, наконец!18) эвф. делать ( отправлять естественную надобность)ein großes ( kleines) Geschäft machen — ходить по большой( малой) нуждеder Kranke macht alles unter sich — больной делает под себя••mach's gut! — разг. будь здоров! ( при прощании); пока! счастливо!das macht nichts — это ничего( не значит), это не бедаdas macht dem Mädchen kein Kind — фам. это нестрашно, от этого большого вреда не будетIhr macht vielleicht Dinge! — ну и дела творятся у вас ( дома)!; ну, вы даёте! (груб.)2. vi разг.1) действоватьmach schnell!, mach(e), mach(e)! — быстрее!ich mach(e) ja schon! — сейчас!, минутку!3) б. ч. ирон. заниматься чем-л., играть во что-л.in Politik machen — заниматься политикой; играть в политикуin Verzückung machen — изображать безумный восторг4) эвф. делать, отправлять естественную надобностьin die Hosen machen — наделать ( наложить) в штаны5) диал. отправиться, поехать, пойти (куда-л.)nach Wien machen — отправиться в Вену3. (sich)1) ( an A) приниматься (за что-л.), начинать (что-л.)2) ( auf A)3) происходить, случатьсяes machte sich, daß... — случилось так, что...es wird sich schon machen, es macht sich! — разг. дело наладится -
2 Rechnung
f =, -en1) вычисление; (арифметическая) задача, (арифметический) пример; перен. расчёты, планыdie Rechnung geht nicht auf — задача не получается; перен. расчёты не оправдываются, планы терпят провалdie Rechnung stimmt nicht — счёт не сходится; перен. расчёты не оправдываютсяj-m die Rechnung verderben — перен. сорвать чьи-л. планы ( расчёты)2) расчёт; учёт; подсчётdas ist eine einfache Rechnung — это простой расчёт, это очень простоüber alles genaue Rechnung führen — вести точный счёт всему, вести точный учёт всего3)den Wünschen( Forderungen) Rechnung tragen — считаться с чьими-л. пожеланиями ( требованиями), идти навстречу чьим-л. пожеланиям ( требованиям)eine fingierte Rechnung — фиктивный счётeine Rechnung begleichen ( bezahlen, honorieren) — оплатить счёт, заплатить по счётуeine Rechnung fordern — требовать счёт (напр., в ресторане); перен. требовать отчётаeine Rechnung liquidieren — предъявить счёт к уплате; оплатить счётj-m die Rechnung präsentieren — предъявить кому-л. счёт (б. ч. перен.)j-m eine gepfefferte ( gesalzene) Rechnung vorlegen — разг. предъявить кому-л. счёт на кругленькую суммуeine Rechnung quittieren — подтвердить получение( оплату) счёта ( распиской)eine Rechnung schreiben — выписать счётWare auf Rechnung bestellen — заказать товар ( без наличной оплаты)5)offene ( laufende) Rechnung — открытый ( текущий) счёт ( в банке)j-m einen Betrag auf die Rechnung setzen — отнести сумму за чей-л. счётetw. auf eigene Rechnung unternehmen — предпринимать что-л. на свой страх и рискauf Rechnung und Gefahr des Empfängers — ком. на страх и риск получателяauf ( für) eigene Rechnung arbeiten — ком. вести дела самостоятельно( на свой собственный счёт, на свой страх и риск)j-m einen Strich durch die Rechnung machen — расстроить чьи-л. планыfür fremde Rechnung ( für Rechnung eines Dritten) kaufen — ком. покупать на чужой счёт ( в качестве комиссионера)6) (финансовый) отчётRechnung (ab)legen (über A) — давать отчёт, отчитываться (в чём-л., за что-л.)••das geht auf meine Rechnung — это пойдёт за мой счёт; перен. это камешек в мой огородauf seine Rechnung kommen — получить причитающееся; перен. получить удовлетворение; перен. занять подобающее местоdie Rechnung ohne den Wirt machen ≈ погов. грубо просчитаться, упустить из виду главное препятствие; делить шкуру неубитого медведяman hat die Rechnung ohne mich gemacht ≈ без меня меня женилиstrenge Rechnung, gute Freunde ≈ посл. счёт дружбе не помеха -
3 die Rechnung macht zwanzig Mark
арт.Универсальный немецко-русский словарь > die Rechnung macht zwanzig Mark
-
4 Gehalt, das
I ↑ Gehalt, der / Gehalt, das(des Gehált(e)s, die Gehälter) (ежемесячная) зарплата, оклад, жалование ( служащих)Er hat ein festes Gehalt. — У него твёрдая зарплата.
Sie bezieht ein kärgliches Gehalt. — Она получает скудное жалованье.
Uns wurden damals gute [anständige, hohe] Gehälter gezahlt. — Нам тогда платили хорошее [приличное, высокое] жалованье.
Mir wurde mein Gehalt ausgezahlt [überwiesen]. — Мне выплатили [перевели] мою зарплату.
Von diesem Gehalt kann man schlecht leben. — На эту зарплату трудно жить.
Er kommt mit seinem Gehalt (nicht) aus. — Ему (не) хватает его жалованья [его зарплаты].
II ↑ Gehalt, das / Lohn, derDie Regierung will die Gehälter anheben [erhöhen]. — Правительство хочет поднять [повысить] зарплату служащим.
(des Gehált(e)s, die Gehälter) заработная плата, зарплата, жалованье, оклад, ставка (чиновников и служащих; выплачивается обычно ежемесячно)Sein Gehalt beträgt pro Monat 3000 Mark. — Его жалованье [ежемесячная зарплата] составляет 3000 марок.
Dieser Professor hat ein festes [hohes] Gehalt. — У этого профессора твёрдая [высокая] ставка.
Typische Fehler in der Anwendung der deutschen Sprache > Gehalt, das
-
5 Lohn, der
(des Lohn(e)s, die Löhne) заработная плата, зарплата (рабочих; в ФРГ выплачивается обычно еженедельно)Ihr Lohn für die Woche beträgt 500 Mark. — Ваша зарплата за неделю составляет 500 марок.
Die Löhne werden freitags ausgezahlt. — Зарплата выплачивается по пятницам.
Dieser qualifizierte Arbeiter bekommt einen hohen Lohn. — Этот квалифицированный рабочий получает большую [высокую] зарплату.
Typische Fehler in der Anwendung der deutschen Sprache > Lohn, der
-
6 der Schaden beträgt 5000 Mark
прил.Универсальный немецко-русский словарь > der Schaden beträgt 5000 Mark
-
7 book
buk
1. сущ.
1) книга (материальный объект, состоящий из обложки, страниц и т.д.), том to charge, check a book (out of a library) ≈ заказывать книгу (из библиотеки) to renew a book (borrowed from a library) ≈ продлить срок пользования книгой (взятой в библиотеке) to bind a book ≈ переплетать книгу rare book ≈ редкая книга complaint book ≈ книга жалоб library book ≈ библиотечная книга
2) книга (как рассказ о чем-л.), литературное произведение, научный трактат to bring out, publish, put out a book ≈ опубликовать произведение to write a book ≈ написать книгу to ban a book ≈ запрещать издание какой-л. книги to copyright a book ≈ зарегистрировать авторское право на какую-л. книгу to dedicate, inscribe a book ≈ посвятить книгу кому-л. to edit a book ≈ издать книгу to expurgate a book ≈ "подвергнуть цензуре" книгу (вычеркнуть все нежелательные для кого-л. места) to pirate a book ≈ нарушать авторские права на какую-л. книгу to proofread a book ≈ вычитывать/корректировать книгу to review a book ≈ сделать обзор какого-л. издания to revise a book ≈ вносить правки/корректуру в книгу to translate a book ≈ переводить книгу, делать перевод книги to set a book in type ≈ отдать книгу в печать children's book ≈ книга для детей illustrated, picture book ≈ иллюстрированная книга a book appears, comes out, is published ≈ книга выходит в свет a book goes out of print ≈ книга выходит из печати a book is sold out ≈ книга распродана comic book ≈ комиксы cookbook ≈ сущ.;
амер. книга о вкусной и здоровой пище cookery book ≈ брит. книга о вкусной и здоровой пище handbook ≈ руководство, справочник, указатель phrase book ≈ разговорник prayer book ≈ молитвенник reference book ≈ справочник, руководство, инструкция, описание, указатель;
наставление, учебник ring book брит. ≈ телефонная книга telephone book ≈ телефонная книга book learning ≈ книжные/теоретические знания - Domesday book the Book
3) книга (как название частей деления произведения), том, часть
4) либретто (текст оперы, пьесы и т.п.) ;
сценарий;
репертуар
5) сборник официальных документов "под одной обложкой", часто одинаковых а) конторская книга, бухгалтерская книга б) сборник отчетов( коммерческого предприятия, научного общества и т. п.) (тж. books) в) букмекерская книга записи ставок (на тотализаторе) ;
запись заключаемых пари Syn: betting-book г) книжечка( билетов на автобус и т. п.)
6) объект, напоминающий книгу а) книжечка картонных спичек (также book of matches;
выдается бесплатно в барах) б) книжечка почтовых марок (также book of stamps) в) пакет листового золота (25 листов в пакете, проложенных бумагой)
7) набор преступлений, в которых кто-л. обвиняется throw a book at smb. do the book
8) карт. первые шесть взяток одной из сторон( в висте) ∙ to read smb. like a book ≈ прекрасно понимать кого-л., видеть насквозь to know a thing like a book ≈ знать что-л. как свои пять пальцев to be in smb.'s good (bad, black) books ≈ быть у кого-л. на хорошем (плохом) счету to speak by the book ≈ говорить о чем-л. на основании точной информации to be on the books ≈ значиться в списке one for the book ≈ достойный серьезного внимания, значительный to suit smb.'s book ≈ совпадать с чьими-л. планами, отвечать чьим-л. интересам to bring to book ≈ призвать к ответу without book ≈ по памяти
2. гл.
1) о записи в книгу какого-л. рода а) записывать, вносить в книгу, регистрировать To seize and book every object worth noticing. ≈ Схватить и описать любой предмет, достойный внимания. б) заводить на кого-л. досье, дело в) заносить в список;
рекрутировать;
производить перепись He caused the marchers to book their men. ≈ Он приказал начальникам пограничных территорий переписать своих людей. г) подписываться( при сборе денег)
2) о билетах - поскольку они печатаются "книгой", см. book
1.
5) а) заказывать места (обычно заранее), брать билет( любой) - book through б) продавать билеты;
принимать заказы на билеты, бронировать места
3) приглашать кого-л. в гости;
заручаться согласием;
заставлять кого-л. давать обещание, "подписывать" Before I went I had been booked up to take brother and the girl for a nice drive that afternoon. ≈ Прежде чем я ушел, меня "подписали" на то, чтобы я повез брата и ту девушку кататься тем вечером. ∙ book in book off book out be booked out be booked up book through I'm booked ≈ я попался
3. прил. книжный книга - picture * книжка с картинками - to be at one's *s сидеть за книгами, заниматься - to hit the *s (американизм) (студенческое) (жаргон) зубрить глава, том, книга - Milton's Paradise Lost consists of 12 *s "Потерянный рай" Мильтона состоит из 12 книг (the B.) библия - to swear on the B. клясться на библии сброшюрованные листы чистой или разграфленной бумаги;
(конторская) книга - an account * бухгалтерская книга что-либо в виде книги, книжечка - a * of stamps книжечка марок (для наклейки на письма) - a * of bus tickets автобусная книжечка - a * of mathes книжечка спичек сборник денежных, коммерческих, статистических и прочих отчетов, протоколов - the Books отчеты о решениях и приговорах (вынесенных английскими судами с древних времен до нынешнего времени) запись заключаемых пари - to make a * on the Derby записать пари, заключенные на скачках в Дерби - to keep a * держать тотализатор (нелегально) заключать пари - to make * делать ставки, держать пари( американизм) (разговорное) букмекер либретто (оперы) (карточное) шесть первых взяток одной из сторон (в висте) > a * of fate книга судьбы > a * of life книга жизни > a * of God библия > to be upon the *s быть занесенным в списки членов > to make smb.'s name off the *s исключить кого-либо из списков > to be in smb.'s good *s быть у кого-либо на хорошем счету > to be a sealed * to smb. быть для кого-либо книгой за семью печатями > to close /to shut/ the *s временно прекратить дело;
подвести итог;
закрыть дело > to know smth. like the * знать что-либо как свои пять пальцев > to read smb. like the * видеть кого-либо насквозь > without * наизусть;
без разрешения;
не имея полномочий > to punish without * наказывать, не имея на то права > by the * по правилам, как это обычно делается > to speak by the * говорить с полным знанием дела > to speak like the * говорить очень авторитетно;
быть прекрасно знакомым (с чем-л.) > to suit smb.'s *s совпадать с чьими-либо планами, подходить кому-либо > the treaty suited their *s politically договор отвечал их политическим интересам > to take a leaf out of smb.'s * следовать чьему-либо примеру > in one's * по чьему-либо мнению > in my *, he is not to be trusted на мой взгляд, ему нельзя доверять > in the *(s) (разговорное) имеющийся в наличии, существующий > to throw the * at smb. (военное) наложить самое строгое взыскание;
(американизм) (сленг) наказать по всей строгости закона /на всю катушку/ относящийся к книгам - * trade торговля книгами - * salesman книготорговец книжный - * learning книжные знания - * lore знания, почерпнутые из книг записанные в конторской книге - the net * profit is 1 million чистая прибыль, согласно конторским книгам, составляет 1 миллион заносить в книгу;
записывать, регистрировать (в гостинице) ;
оформлять( заказы) - to * the addresses and birthdays of one's friends записывать адреса и дни рождения своих друзей - I always * the titles of the books lent я всегда записываю, кому какую книгу дала почитать - he *ed all names он зарегистрировал все фамилии заказывать заранее;
бронировать (комнату в гостинице, билет) ;
брать билет (железнодорожный) - to * seats for a performance брать билеты на спектакль - to have one's luggage *ed заранее отправить багаж - all seats are *ed все билеты проданы - seats for the theatre can be *ed from 12 p. m. till 6 p. m. билеты в театр продаются с 12 до 18 - have you *ed your passage? вы позаботились о каюте?, вы купили билет на пароход? принимать заказы - we are heavily *ed у нас много заказов оплатить перевозку багажа выписать счет - shall I * it for you? вам выписать счет? ангажировать( актера, лектора) (разговорное) приглашать;
договариваться - I want to * you to dinner я хочу пригласить вас на обед - I am *ed to go to London next week я договорился поехать в Лондон на будущей неделе брать на заметку;
завести дело - they *ed him on suspicion они зарегистрировали его как подозреваемого штрафовать - to be *ed for speeding быть оштрафованным за превышение скорости (разговорное) поймать с поличным - if the teacher sees your absence you are *ed если учитель заметит твое отсутствие, ты попался ( спортивное) записывать номер или имя игрока, нарушившего правила;
штрафовать agenda ~ памятная книга ~ принимать заказы на билеты;
all the seats are booked (up) все места проданы annual accounts ~ ежегодная бухгалтерская книга arrivals ~ транс. книга записи поступающих товаров to be in ( smb.'s) good (bad, black) ~s быть (у кого-л.) на хорошем (плохом) счету;
one for the book достойный серьезного внимания, значительный;
to bring to book призвать к ответу to speak by the ~ говорить (о чем-л.) на основании точной информации;
to be on the books значиться в списке beige ~ сборник отчетов коммерческого предприятия bill ~ книга векселей bills payable ~ книга векселей к уплате bills receivable ~ книга векселей к получению book ангажировать (актера) ~ (the B.) библия ~ транс. бронировать ~ букмекерская книга записи ставок пари (на скачках) ;
запись заключаемых пари ~ бухгалтерская книга ~ досье судебных документов ~ заказывать, брать билет (железнодорожный и т. п.) ~ заказывать ~ заносить в книгу, (за) регистрировать ~ заносить в книгу ~ зарегистрировать ~ заручиться согласием;
приглашать;
ангажировать (актера, оратора) ;
I shall book you for Friday evening жду вас в пятницу вечером;
I'm booked я попался ~ книга, литературное произведение ~ книга ~ книжечка (билетов на автобус и т. п.) ;
a book of matches книжечка картонных спичек ~ конторская книга ~ либретто;
текст (оперы и т. п.) ;
сценарий ~ принимать заказы на билеты;
all the seats are booked (up) все места проданы ~ размещать заказы ~ регистрировать ~ сборник отчетов (коммерческого предприятия, научного общества и т. п.;
тж. books) ~ счетная книга ~ том, книга, часть ~ фрахтовать (судно) ~ карт. (первые) шесть взяток одной из сторон (в висте) Book: Book: White ~ Белая книга( сборник официальных документов) book: book: yellow ~ Желтая книга (сборник официальных документов французского правительства) visitor: ~ посетитель, гость;
the visitors, book книга посетителей ~ a seat резервировать место ~ an item делать проводку в бухгалтерской книге ~ attr. книжный;
book learning книжные (или теоретические) знания ~ in conformity вести единообразный бухгалтерский учет ~ attr. книжный;
book learning книжные (или теоретические) знания ~ of account журнал бухгалтерского учета ~ книжечка (билетов на автобус и т. п.) ;
a book of matches книжечка картонных спичек ~ of original entry главная бухгалтерская книга ~ of record книга учета ~ of stamps альбом марок ~ of stamps книжечка почтовых марок ~ on an accrual basis отчитываться по мере накопления счетов ~ value of mortgaged assets остаточная стоимость заложенного имущества ~ value per share нетто-капитал на одну акцию bought day ~ бухгалтерская книга регистрации покупок bought invoice ~ книга учета счетов на покупку to be in (smb.'s) good (bad, black) ~s быть (у кого-л.) на хорошем (плохом) счету;
one for the book достойный серьезного внимания, значительный;
to bring to book призвать к ответу cargo ~ суд. грузовая книга cash ~ журнал кассовых операций cash ~ кассовая книга cause ~ журнал судебных дел cause ~ регистр дел cheque ~ чековая книжка close a ~ закрывать бухгалтерскую книгу в конце отчетного периода closed ~ закрытая бухгалтерская книга corporate record ~ протокол компании counterfoil ~ книжка талонов deposit ~ депозитная книжка deposit ~ сберегательная книжка desk ~ настольная книга;
справочник discharge ~ расчетная книжка forwarding ~ список отправленных товаров ~ заручиться согласием;
приглашать;
ангажировать (актера, оратора) ;
I shall book you for Friday evening жду вас в пятницу вечером;
I'm booked я попался ~ заручиться согласием;
приглашать;
ангажировать (актера, оратора) ;
I shall book you for Friday evening жду вас в пятницу вечером;
I'm booked я попался judgment ~ книга записи судебных решений to know a thing like a ~ = знать (что-л.) как свои пять пальцев;
without book по памяти law ~ кодекс law ~ свод законов loan ~ книга займов long ~ большая бухгалтерская книга matched ~ уравновешенный портфель операций банка message ~ воен. полевая книжка minute ~ книга протоколов to be in (smb.'s) good (bad, black) ~s быть (у кого-л.) на хорошем (плохом) счету;
one for the book достойный серьезного внимания, значительный;
to bring to book призвать к ответу open ~ несовпадение активов и пассивов банка по срокам order ~ книга заказов order ~ книга приказов и распоряжений paying-in ~ книга учета платежей postage account ~ книга учета почтовых сборов postal receipt ~ книга почтовых квитанций purchase day ~ книга суточного учета покупок quick-reference ~ краткий справочник ration ~ продовольственная или промтоварная книжка, заборная книжка (на нормированные товары) to read (smb.) like a ~ прекрасно понимать (кого-л.), видеть насквозь receipt ~ квитанционная книжка reference ~ книга, выдаваемая для чтения только в помещении библиотеки reference ~ справочная книга reference ~ справочник reference: ~ attr. справочный;
reference book справочник;
reference library справочная библиотека( без выдачи книг на дом) ;
reference point ориентир register ~ книга записей register ~ регистрационный журнал registration ~ регистрационный журнал run ~ вчт. документация по задаче sales ~ журнал учета продаж savings ~ сберегательная книжка savings stamp ~ книжечка сберегательных марок sell the ~ продавать максимально возможное количество акций большой партии по текущей цене settlement ~ расчетная книга short ~ книга упрощенного учета signature ~ список подписей (должностных лиц) to speak by the ~ говорить (о чем-л.) на основании точной информации;
to be on the books значиться в списке statute ~ действующее законодательство stock ~ книга регистрации владельцев акций stock ~ книга фондовых ценностей to suit (smb.'s) ~ совпадать с (чьими-л.) планами, отвечать (чьим-л.) интересам tax ~ книга учета налогов tender ~ книга учета предложений transfer ~ трансфертная книга unmatched ~ несовпадение активов и пассивов банка по срокам warehouse ~ складская книга to know a thing like a ~ = знать (что-л.) как свои пять пальцев;
without book по памяти book: yellow ~ Желтая книга (сборник официальных документов французского правительства) -
8 III
- Характеристики
- Требования к исходным материалам
- Рабочая документация архитектурно-строительной части памятника в целом.
- Паяные узлы
- Минимальное обязательное количество зеркал заднего вида
- максимальный уровень
- конденсатор или RC-сборка класса X
- вычислитель
- Внутренние зеркала заднего вида (класс I)
1.5.3 конденсатор или RC-сборка класса X (capacitor or RC-unit of class X): Конденсатор или RC-сборка, применяемые в случаях, когда пробой конденсатора или RC-сборки не ведет к опасности поражения электрическим током.
Конденсаторы класса X подразделяют на три подкласса (см. таблицу IA) в соответствии с импульсным пиковым напряжением, наложенным на напряжение сети, воздействию которых они могут быть подвергнуты при эксплуатации. Такое импульсное напряжение может возникать из-за разрядов молний на наружных линиях, от включения соседнего оборудования или аппаратуры, в которой применяется конденсатор.
Таблица IA
Подкласс
Пиковое импульсное напряжение при эксплуатации, кВ
Категория сборки по МЭК 60664-1
Применение
Пиковое импульсное напряжение UP,подаваемое перед испытанием на срок службы, кВ
Х1
>2,5
£4,0
III
При высоких импульсных напряжениях
При Сном £ 1,0 мкФ UР= 4;
при Сном > 1,0 мкФ
UР=
Х2
£2,5
II
Общего назначения
При Сном £ 1,0 мкФ UР = 2,5;
при Сном > 1,0 мкФ
UР=
Х3
£1,2
-
Общего назначения
Не подается
Примечание - Коэффициент, используемый при уменьшении UРдля значений емкости более 1,0 мкФ, дает возможность поддерживать постоянным значение произведения 1/2Сном · U для этих значений емкости.
Источник: ГОСТ Р МЭК 60384-14-2004: Конденсаторы постоянной емкости для электронной аппаратуры. Часть 14. Групповые технические условия на конденсаторы постоянной емкости для подавления электромагнитных помех и соединения с питающими магистралями оригинал документа
3.5 Паяные узлы
Термины, относящиеся к паяным узлам, приведены на рисунках 4 и 5.
Термины, относящиеся к деталям
Паяный узел/деталь
I
Зона основного материала
II
Паяное соединение
III
Зона термического влияния
IV
Паяный шов
V
Диффузионная/переходная зона
VI
Зона металла припоя
VII
Термины, относящиеся к материалам
Основной материал
1
Основной материал, претерпевший изменения при пайке
2
Диффузионная (переходная) зона
3
Металл припоя
4
Рисунок 4 - Термины, относящиеся к деталям и материалам паяных узлов
Материал
1 - основной материал;
2 - основной материал, претерпевший изменения при пайке;
3 - диффузионная (переходная) зона;
4 - металл припоя
Узел
IV - зона термического влияния,
V - паяный шов
Размеры
t - толщина детали,
J - эффективная ширина соединения,
W - длина нахлестки
Рисунок 5 - Схема паяного соединения
Источник: ГОСТ Р ИСО 857-2-2009: Сварка и родственные процессы. Словарь. Часть 2. Процессы пайки. Термины и определения оригинал документа
5.2 Характеристики
5.2.1 Краны должны обеспечивать подачу воды на смыв при минимальном рабочем давлении 0,1 МПа в количествах и с расходами, указанными в таблице 1.
Таблица 1
Условный проход крана Dy, мм
Расход воды, л/с
Количество воды, поступающей на смыв за один цикл, л
мин.
макс.
мин.
макс.
10, 15
0,2
1,0
0,6
4,0
20
1,0
1,7
4,0
7,0
25
1,5
2,0
6,0
8,0
5.2.2 Краны должны иметь устройство для регулирования количества воды, подаваемой на смыв.
5.2.3 Краны должны быть герметичны и выдерживать пробное давление воды не менее 1,6 МПа для кранов I группы и не менее 0,9 МПа - для кранов II группы.
5.2.4 Краны должны обеспечивать плотное закрытие при рабочих давлениях до 1,0 МПа для кранов I группы и до 0,6 МПа - для кранов II группы.
5.2.5 Конструкция крана должна исключать возможность обратного всасывания загрязненной воды в водопроводную сеть из промываемых приборов при возникновении разрежения в системе водопровода до 0,08 МПа. При этом высота подъема воды в смывной трубе не должна превышать 250 мм.
5.2.6 Конструкция крана должна обеспечивать такое его закрытие, при котором давление воды в водопроводной сети перед ним не должно увеличиваться более чем на 50% по сравнению со статическим давлением.
5.2.7 Усилие на пусковое устройство (ручка, кнопка) крана, необходимое для его открытия, не должно быть более 35 Н, а открывание и закрывание вентиля должно происходить при крутящем моменте не более 2Н × м при давлениях, указанных в п. 5.2.4.
5.2.8 Технический ресурс кранов с учетом замены резино-технических изделий должен составлять не менее 100000 рабочих циклов, наработка до отказа - не менее 50000 циклов.
5.2.9 Краны должны классифицироваться по трем акустическим группам I, II, III в зависимости от значения La - уровня шума арматуры в дБА или Ds - приведенной разности уровней в дБА в соответствии с таблицей 2 для вновь разрабатываемой водоразборной арматуры.
Таблица 2 Уровень шума в дБА
Акустическая группа
Ds
La
I
³ 25
£ 20
II
³ 25
£ 30
III
< 15
< 50
5.2.10 Параметр шероховатости видимых в условиях эксплуатации поверхности деталей с защитно-декоративным гальваническим покрытием должен быть Ra £ 0,63 по ГОСТ 2789.
5.2.11 Наружная видимая после монтажа поверхность крана из цветных металлов должна иметь защитно-декоративное гальваническое покрытие вида Н9.б.Х.б по ГОСТ 9.303.
Допускается применение других видов защитно-декоративных покрытий, обеспечивающих качество защиты и декоративность в течение установленного ресурса.
5.2.12 Защитно-декоративное покрытие должно быть сплошным, не иметь отслаивания покрытия и др. дефектов и должно удовлетворять ГОСТ 9.301.
5.2.13 Детали, изготовленные из пластмасс, не должны иметь трещин, вздутий, наплывов, раковин, следов холодного спая и посторонних включений, видимых без применения увеличительных приборов. Выступы или углубления в местах удаления литников не должны превышать 1 мм, а следы от разъема пресс-форм - не более 0,5 мм.
Не допускаются отклонения формы деталей, влияющие не качество их сопряжений.
5.2.14 Детали крана, изготовленные из металла, не должны иметь видимых дефектов (вмятин, гофр, царапин и др.).
5.2.15 Основные размеры метрической резьбы должны соответствовать требованиям ГОСТ 24705 с допусками по ГОСТ 16093, степень точности 7Н - для внутренней и 8g - для наружной резьбы.
Резьба должна быть чистой и не иметь поврежденных витков. Сбеги резьб, недорезы проточки и фаски должны выполняться по ГОСТ 10549. Не допускается наличие сорванных витков, а также заусенцы на поверхности резьбы, препятствующие соединению деталей.
Источник: ГОСТ 11614-94: Краны смывные полуавтоматические. Технические условия оригинал документа
7.1.1 Внутренние зеркала заднего вида (класс I)
Отражающая поверхность должна иметь такие размеры, чтобы в них можно было вписать прямоугольник, одна из сторон которого равна 4 см, а другая α,если
7.1.2 Внешние зеркала заднего вида (классы II и III)
7.1.2.1 Отражающая поверхность должна иметь такие размеры, чтобы в них можно было вписать:
7.1.2.1.1 прямоугольник, высота которого составляет 4 см, а основание, измеренное в сантиметрах, равно α;
7.1.2.1.2 сегмент, параллельный высоте прямоугольника, длина которого, выраженная в сантиметрах, равна b.
7.1.2.2 Минимальные значения α и b приведены в следующей таблице.
Классы зеркал заднего вида
Категория транспортных средств, для которых предназначены зеркала заднего вида
α
β
II
М2, М3, N2 и N3
20
III
M1 и N1, N2 и N3 (в случае применения предписаний 16.2.1.3)
7
Источник: ГОСТ Р 41.46-99: Единообразные предписания, касающиеся официального утверждения зеркал заднего вида и механических транспортных средств в отношении установки на них зеркал заднего вида оригинал документа
16.2.1 Минимальное обязательное количество зеркал заднего вида
16.2.1.1 Для транспортных средств категорий М и N предписываемое в 16.5 поле обзора должно обеспечиваться минимальным обязательным количеством зеркал заднего вида, указанным в таблице.
16.2.1.2 Однако в случае транспортных средств категорий М1 и N1:
16.2.1.2.1 если внутреннее зеркало заднего вида не отвечает предписаниям 16.5.2, то на транспортном средстве должно быть установлено дополнительное внешнее зеркало заднего вида. Это зеркало устанавливают с правой стороны транспортного средства в странах с правосторонним движением и с левой стороны - в странах с левосторонним движением;
Категория транспортного средства
Внутренние зеркала заднего вида класса I
Количество зеркал заднего вида
Основные зеркала классов
Широкоугольные зеркала класса IV
Зеркала бокового обзора класса V
II
III
M1
1
(см. также
16.2.1.2)
-
(см. также 16.2.1.2.3)
1 Устанавливается на стороне, противоположной стороне направления движения (см. также 16.2.2.1)
-
-
М2
-
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.2.4)
(см. также 16.2.2.2 и 16.3.7)
М3
-
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.2.4)
(см. также 16.2.2.2 и 16.3.7)
N1
1
(см. также 16.2.1.2)
(см. также 16.2.1.2.3)
1 Устанавливается на стороне, противоположной стороне направления движения (см. также 16.2.2.1)
-
-
N2 ≤ 7,5 т
-
(см. также 16.2.2.3)
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.1.3)
(см. также 16.2.2.4 и 16.2.1.4)
-
(см. также 16.2.2.2 и 16.3.7)
N2 ≥ 7,5 т
-
(см. также 16.2.2.3)
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.1.3)
1
-
1
(см. также 16.3.7)
N3
-
(см. также 16.2.2.3)
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.1.3)
1
-
1
(см. также 16.3.7)
Источник: ГОСТ Р 41.46-99: Единообразные предписания, касающиеся официального утверждения зеркал заднего вида и механических транспортных средств в отношении установки на них зеркал заднего вида оригинал документа
1.2. Характеристики
1.2.1. Качественные показатели зол различных видов должны соответствовать требованиям, указанным в таблице.
Наименование показателя
Вид сжигаемого угля
Значение показателя в зависимости от вида золы
I
II
III
IV
1. Содержание оксида кальция (СаО), % по массе:
для кислой золы, не более
Любой
10
10
10
10
для основной золы, св.
Бурый
10
10
10
10
в том числе:
свободного оксида кальция (СаОсв) не более:
для кислой золы
Любой
Не нормируется
для основной золы
Бурый
5
5
Не нормируется
2
2. Содержание оксида магния (MgO), % по массе, не более
Любой
5
5
Не нормируется
5
3. Содержание сернистых и сернокислых соединений в пересчете на SO3, % по массе, не более:
для кислой золы
Любой
3
5
3
3
для основной золы
Бурый
5
5
6
3
4. Содержание щелочных оксидов в пересчете на Na2O, % по массе, не более:
для кислой золы
Любой
3
3
3
3
для основной золы
Бурый
1,5
1,5
3,5
1,5
5. Потеря массы при прокаливании (п.п.п.), % по массе, не более:
для кислой золы
Антрацитовый
20
25
10
10
Каменный
10
15
7
5
Бурый
3
5
5
2
для основной золы
Бурый
3
5
3
3
6. Удельная поверхность, м2/кг, не менее:
для кислой золы
Любой
250
150
250
300
для основной золы
Бурый
250
200
150
300
7. Остаток на сите № 008, % по массе, не более:
для кислой золы
Любой
20
30
20
15
для основной золы
Бурый
20
20
30
15
Примечания:
1. Допускается в основных золах содержание свободного оксида кальция СаОсв и оксида магния MgO выше указанного в таблице, если обеспечивается равномерность изменения объема образцов при испытании их в автоклаве или применение этих зол обосновано специальными исследованиями бетона по долговечности с учетом конкретных условий эксплуатации.
2. Допускается в золах содержание сернистых и сернокислых соединений и потеря массы при прокаливании выше указанных в таблице, если применение этих зол обосновано специальными исследованиями по долговечности бетонов и коррозионной стойкости арматуры.
3. Допускается в золах I - III видов больший остаток на сите № 008 и меньшая величина удельной поверхности, чем указано в таблице, если при применении этих зол обеспечиваются заданные показатели качества бетона.
1.2.2. Золы в смеси с портландцементом должны обеспечивать равномерность изменения объема при испытании образцов кипячением в воде, а основные золы III вида - в автоклаве.
1.2.3. Влажность золы должна быть не более 1 % по массе.
1.2.4. Золы-уноса в зависимости от величины суммарной удельной эффективной активности естественных радионуклидов Аэфф применяют:
для производства материалов, изделий и конструкций, применяемых для строительства и реконструкции жилых и общественных зданий при Аэфф до 370 Бк/кг;
для производства материалов, изделий и конструкций, применяемых для строительства производственных зданий и сооружений, а также строительства дорог в пределах территорий населенных пунктов и зон перспективной застройки при Аэфф свыше 370 Бк/кг до 740 Бк/кг.
При необходимости в национальных нормах, действующих на территории государства, величина удельной эффективной активности естественных радионуклидов может быть изменена в пределах норм, указанных выше.
Источник: ГОСТ 25818-91**: Золы-уноса тепловых электростанций для бетонов. Технические условия
4.2 Требования к исходным материалам
4.2.1 Для приготовления смесей следует применять нефтяные дорожные битумы марок БНД(БН) 90/130 и 60/90 по ГОСТ 22245-90*.
4.2.2 Для пластификации старого битума, содержащегося в грануляте, рекомендуется использовать менее вязкие битумы и добавки поверхностно-активных веществ катионного типа. В качестве пластифицирующих добавок при производстве смесей с добавками гранулята допускается применение жидких дорожных битумов марок МГ и МГО по ГОСТ 11955-82*.
4.2.3 В качестве крупных фракций минерального материала следует применять щебень из плотных горных пород с максимальным размером зерен 20 мм для мелкозернистых смесей и 40 мм - для крупнозернистых смесей по ГОСТ 8267-93*.
4.2.4 Физико-механические свойства щебня должны отвечать требованиям ГОСТ 9128-97* в зависимости от вида, типа и марки выпускаемой асфальтобетонной смеси.
4.2.5 Песок для приготовления смесей должен отвечать требованиям ГОСТ 8736-93* и ГОСТ 9128-97*.
4.2.6 Для приготовления смесей следует применять минеральный порошок, отвечающий требованиям ГОСТ Р 52129-2003.
4.2.7 В качестве гранулята следует использовать продукты холодного фрезерования асфальтобетонных покрытий в виде крошки или гранулята асфальтобетонного лома, прошедшего предварительное измельчение в дробильно-сортировочной установке.
4.2.8 Максимальный размер гранулята старого асфальтобетона должен быть не более 20 мм.
4.2.9 Перед подбором состава асфальтобетонной смеси и ее приготовлением партию старого асфальтобетона следует испытать в лаборатории для определения среднего зернового состава минеральной части и среднего содержания битума. Минимальный объем партии гранулята должен быть достаточным для непрерывной работы асфальтосмесительной установки в течение одной смены.
4.2.10 Гранулят в каждой партии должен быть однородным по составу. Коэффициент вариации содержания щебня (фр. 5 - 20 мм) и песка (фр. 0,071 - 5 мм) в партии гранулята не должен превышать 0,25. Коэффициент вариации содержания зерен размером менее 0,071 мм и битума не должен превышать 0,20. При больших значениях коэффициента вариации штабель гранулята асфальтовой крошки следует перемешивать для придания однородности материалу.
4.2.11 Физико-механические свойства асфальтобетонов с добавкой гранулята должны отвечать требованиям ГОСТ 9128-97*. Кроме этого, предел прочности при сжатии плотных асфальтобетонов всех типов при температуре 50 °С не должен превышать для марки I - 1,8, марки II - 2,0, марки III - 2,ЗМПа. Данное требование не распространяется на результаты испытаний образцов, отформованных вторично из вырубок и кернов, отобранных из уплотненного покрытия.
4.2.12 Составы асфальтобетонных смесей с добавками гранулята следует подбирать в лаборатории с выполнением всех требований ГОСТ 9128-97* и настоящих ТР. При подборе состава смеси необходимо принимать в расчет средний состав и свойства старого асфальтобетона в заготовленной партии, определяемые в соответствии с ГОСТ 12801-98*. При этом размеры зерен минеральной части старого асфальтобетона менее 0,63 мм, от 0,36 до 5 мм и более 5 мм принимаются как части минерального порошка, песка и щебня соответственно, а содержание битума в составе гранулята - как часть битума в проектируемой смеси.
4.2.13 Температура смеси при выпуске из смесителя должна отвечать требованиям ГОСТ 9128-97*.
4.2.14 Показатель однородности асфальтобетонов с добавкой гранулята, определяемый по величине коэффициента вариации прочности на сжатие при температуре 50°С, должен соответствовать указанному в таблице 1.
Таблица 1 - Требования к однородности смесей
Наименование показателя
Значения коэффициента вариации по маркам, не более
I
II
III
Прочность на сжатие при температуре 50 °С
0,16
0,18
0,20
5.1.2. Рабочая документация архитектурно-строительной части памятника в целом.
Таблица 5.7.
№№ п.п.
Объем памятника, в тыс. куб.м.
Базовая цена, руб.
Категории сложности
I
II
III
IV
а
б
в
г
1.
до 0,25
6433
7301
9241
12416
2.
0,5
7736
8799
11165
14994
3.
1,0
8697
99999
12832
17496
4.
3,0
12348
14100
17972
24312
5.
5,0
15300
17496
22329
30260
6.
10,0
21385
24499
31315
42505
7.
20,0
29562
33894
43382
58946
8.
30,0
35476
40693
52112
70842
9.
50,0
55380
63592
81504
110896
10.
70,0
84516
97085
204103
169493
11.
100,0
115466
132689
170199
231764
12.
150,0
167288
192281
246699
336015
13.
200,0
219180
251975
323327
440435
14.
На каждые 50,0 более 200,0
44088
50759
65149
88763
3.21 вычислитель: Средство измерительной техники, которое преобразовывает выходные сигналы средств измерений объема и расхода газа, измерительных преобразователей параметров потока и среды и вычисляет объем газа, приведенный к стандартным условиям.
Примечание - Для вычислителя нормируют предел допускаемой погрешности преобразования входных сигналов и погрешность вычислений».
Раздел 4. Четвертый абзац изложить в новой редакции:
«ПР - преобразователь расхода;».
Подраздел 5.1.Третий, четвертый абзацы. Заменить слова: «более 105 м3/ч» на «от 105 м3/ч включ.»; «более 2 × 104 до 105 м3/ч включ.» на «от 2 × 104 до 105 м3/ч включ.»;
седьмой - последний абзацы изложить в новой редакции:
«По назначению СИКГ подразделяют на следующие классы:
- А - СИКГ, предназначенные для выполнения измерений в целях проведения взаимных расчетов;
- Б - СИКГ, предназначенные для выполнения измерений объемов газа, потребляемого на собственные технологические и инфраструктурные нужды (выработка электроэнергии, котельные, печи подогрева нефти, печи УПСВ, путевые подогреватели и т. п.);
- В - СИКГ, предназначенные для выполнения измерений объемов газа, сбрасываемых в атмосферу и сжигаемых на факелах (установки сброса газа на свечу, факельные установки и т. п.)».
Подраздел 5.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Категория
Пределы допускаемой относительной
А
Б
В
I
±1,5
±2,5
±5,0
II
±2,0
±2,5
±5,0
III
±2,5
±3,0
±5,0
IV
±3,0
±4,0
±5,0
Примечание - При отсутствии технических решений, обеспечивающих однофазность потока по измерительной линии, для всех категорий и классов СИКГ пределы допускаемой относительной погрешности измерений объема свободного нефтяного газа, приведенного к стандартным условиям, составляют не более ±5 %».
Подпункт 5.3.4.3. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Относительную погрешность объема газа, приведенного к стандартным условиям, по результатам измерений при помощи СИ объема (объемного расхода) при рабочих условиях определяют при отсутствии в составе СИ корректора или вычислителя и при их наличии»;
формула (3). Экспликацию изложить в новой редакции:
«p - коэффициент влияния давления на объем газа, приведенный к стандартным условиям;
dp - относительная погрешность измерений давления газа;
- коэффициент влияния температуры на объем газа, приведенный к стандартным условиям;
dТ - относительная погрешность измерений температуры газа;
- относительная погрешность определения коэффициента сжимаемости газа.»;
Источник: 1:
3.28 максимальный уровень: Максимально допустимый уровень наполнения резервуара жидкостью при его эксплуатации, установленный технической документацией на резервуар».
Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4 Методы поверки».
Пункт 4.1 после слова «методом» изложить в новой редакции:
«Допускаются:
- комбинация геометрического и объемного методов поверки, например, определение вместимости «мертвой» полости или вместимости резервуара в пределах высоты неровностей днища объемным методом при применении геометрического метода поверки;
- комбинация динамического объемного и статического объемного методов поверки».
Пункты 5.1.1 (таблица 1, головка), 5.1.2. Заменить значение: 50000 на 100000.
Подраздел 5.2. Наименование. Заменить слово: «основных» на «рабочих эталонов».
Подпункты 5.2.1.1, 5.2.1.2, 5.2.1.10, 5.2.2.5 изложить в новой редакции:
«5.2.1.1 Рулетки измерительные 2-го класса точности с верхними пределами измерений 10, 20, 30 и 50 м по ГОСТ 7502.
5.2.1.2 Рулетки измерительные с грузом 2-го класса точности с верхними пределами измерений 10, 20 и 30 м по ГОСТ 7502.
5.2.1.10 Штангенциркуль с диапазонами измерений: от 0 до 125 мм; от 0 до 150 мм; от 150 до 500 мм; от 500 до 1600 мм (черт. 3) по ГОСТ 166.
5.2.2.5 Рулетки измерительные с грузом 2-го класса точности с пределами измерений 10, 20 и 30 м по ГОСТ 7502».
Подраздел 5.2 дополнить подпунктами - 5.2.1.19, 5.2.2.9:
«5.2.1.19 Анализатор течеискатель АНТ-3.
5.2.2.9 Анализатор течеискатель АНТ-3».
Пункт 5.2.4. Заменить слова: «Основные средства поверки резервуаров» на «Применяемые рабочие эталоны и средства поверки».
Пункт 5.2.5 дополнить словами: «по взрывозащищенности - ГОСТ 12.1.011».
Подпункт 5.3.1.4 изложить в новой редакции:
«5.3.1.4 Резервуар при первичной поверке должен быть порожним. При периодической и внеочередной поверках в резервуаре может находиться жидкость до произвольного уровня, а в резервуаре с плавающим покрытием - до минимально допустимого уровня, установленного в технологической карте резервуара.
Плавающая крыша должна быть освобождена от посторонних предметов (от воды и других предметов, не относящихся к плавающей крыше)».
Подпункт 5.3.1.5 до слов «В этом случае» изложить в новой редакции:
«При наличии жидкости в резервуаре для нефтепродукта при его поверке (периодической или внеочередной) допускается использовать результаты измерений вместимости «мертвой» полости, полученные ранее, и вносить их в таблицу Б.9 приложения Б, если изменение базовой высоты резервуара по сравнению с результатами ее измерений в предыдущей поверке составляет не более 0,1 %, а изменения степени наклона и угла направления наклона резервуара составляют не более 1 %»;
подпункт дополнить примечанием:
«Примечание - Вместимость «мертвой» полости резервуара для нефти и нефтепродуктов, образующих парафинистые отложения, при проведении периодической и внеочередной поверок допускается принимать равной ее вместимости, полученной при первичной поверке резервуара или полученной при периодической поверке резервуара после его зачистки».
Подпункт 5.3.2.1. Примечание после слов «до плюс 2 °С - при применении дизельного топлива» дополнить словами: «и воды;».
Пункт 5.3.3 исключить.
Пункт 6.1 после слов «(государственной) метрологической службы» дополнить знаком сноски:1); дополнить сноской:
«1) На территории Российской Федерации орган государственной метрологической службы проходит аккредитацию на право проведения поверки резервуаров».
Пункт 6.2 изложить в новой редакции:
«6.2 Поверки резервуара проводят:
- первичную - после завершения строительства резервуара или капитального ремонта и его гидравлических испытаний - перед вводом его в эксплуатацию;
- периодическую - по истечении срока межповерочного интервала;
- внеочередную - в случаях изменения базовой высоты резервуара более чем на 0,1 % по 9.1.10.3; при внесении в резервуар конструктивных изменений, влияющих на его вместимость, и после очередного полного технического диагностирования».
Пункт 7.1. Заменить слова: «в установленном порядке» на «и промышленной безопасности в установленном порядке2)».
Пункт 7.1, подпункт 7.1.1 дополнить сноской - 2):
«2) На территории Российской Федерации действует Постановление Росгортехнадзора № 21 от 30.04.2002».
Пункт 7.1 дополнить подпунктом - 7.1.1:
«7.1.1 Измерения величин при поверке резервуара проводит группа лиц, включающая поверителя организации, указанной в 6.1, и не менее двух специалистов, прошедших курсы повышения квалификации, и других лиц (при необходимости), аттестованных по промышленной безопасности в установленном порядке2)».
Пункт 7.3 дополнить подпунктом - 7.3.3:
«7.3.3 Лица, выполняющие измерения, должны быть в строительной каске по ГОСТ 12.4.087».
Пункт 7.6. Заменить слова: «или уровень» на «и уровень».
Пункт 7.8 дополнить словами: «и должен быть в строительной каске по ГОСТ 12.4.087».
Пункт 7.9 изложить в новой редакции:
«7.9 Средства поверки по 5.2.1.4, 5.2.1.17, 5.2.1.19 при поверке резервуара геометрическим методом, средства поверки по 5.2.2.1, 5.2.2.2, 5.2.2.8, 5.2.2.9, 5.2.5 при поверке объемным методом должны быть во взрывозащищенном исполнении для групп взрывоопасных смесей категории II В-ТЗ по ГОСТ 12.1.011 и предназначены для эксплуатации на открытом воздухе».
Пункт 7.10 после слова «резервуара» дополнить словами: «в рабочей зоне»;
заменить слова: «на высоте 2000 мм» на «(на высоте 2000 мм)».
Подпункт 8.2.8 исключить.
Подпункт 9.1.1.1 изложить в новой редакции:
«9.1.1.1 Длину окружности Lн измеряют на отметке высоты:
- равной 3/4 высоты первого пояса, если высота пояса находится в пределах от 1500 до 2250 мм;
- равной 8/15 высоты первого пояса, если высота пояса составляет 3000 мм.
При наличии деталей, мешающих измерениям, допускается уменьшать высоту на величину до 300 мм от отметки 3/4 или 8/15 высоты первого пояса».
Подпункт 9.1.1.7 после слов «динамометра усилием» изложить в новой редакции:
«(100 ± 10) Н - для рулеток длиной 10 м и более;
(10 ± 1) Н - для рулеток длиной 1 - 5 м.
Для рулеток с желобчатой лентой - без натяжения».
Подпункт 9.1.1.13. Формула (3). Знаменатель. Заменить знак: «-» на «+».
Подпункт 9.1.1.17. Последний абзац изложить в новой редакции:
«Значение поправок (суммарных при наличии двух и более) на обход в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.2.2 изложить в новой редакции:
«9.1.2.2 Окружность первого пояса резервуара, измеренную по 9.1.1, разбивают на равные части (откладывают дугу постоянной длины и наносят вертикальные отметки на стенке первого пояса), начиная с образующей резервуара, находящейся в плоскости А (рисунок А.10а), проходящей через точку измерений уровня жидкости и базовой высоты резервуара на направляющей планке измерительного люка и продольную ось резервуара, с соблюдением следующих условий:
- число разбивок должно быть четным;
- число разбивок в зависимости от вместимости резервуара выбирают по таблице 3.
Таблица 3
Наименование показателя
Значение показателя для вместимости резервуара, м3, не менее
100
200
300
400
700
1000
2000
3000
5000
10000
20000
30000
50000
100000
Число разбивок
24
26
28
30
32
34
36
38
40
42
44
46
48
52
Все отметки разбивок пронумеровывают по часовой стрелке в соответствии с рисунком А.10».
Подпункт 9.1.2.5. Второй абзац. Заменить слова: «или ниже ребра» на «и ниже ребра».
Пункт 9.1.3 изложить в новой редакции:
«9.1.3 Определение степени наклона и угла направления наклона резервуара
9.1.3.1 Степень наклона h и угол направления наклона j резервуара определяют по результатам измерений угла и направления наклона контура днища резервуара снаружи (или изнутри) с применением нивелира с рейкой.
9.1.3.2 Степень наклона и угол направления наклона резервуара определяют в два этапа:
- на первом этапе устанавливают номера двух противоположных отметок разбивки (образующих резервуара), через которые проходит приближенное направление наклона резервуара;
- на втором этапе определяют степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара.
9.1.3.3 Приближенное направление наклона резервуара определяют в следующей последовательности:
а) проводят разбивку длины окружности первого пояса по 9.1.2.2;
б) освобождают утор окраек днища (далее - утор днища) резервуара от грунта;
в) устанавливают нивелир напротив первой отметки разбивки на расстоянии 5 - 10 м от резервуара и приводят его в горизонтальное положение;
г) устанавливают рейку вертикально в точке на уторе днища, находящейся напротив первой отметки разбивки, отсчитывают показание шкалы рейки l1 с погрешностью до 1 мм;
д) последовательно устанавливая рейку по часовой стрелке в точках на уторе днища, находящихся напротив отметок разбивки 2, 3,..., v, отсчитывают показания шкалы рейки l2, l3,..., lvс погрешностью до 1 мм;
е) для снятия показаний рейки в оставшихся точках отметок разбивки нивелир устанавливают на расстоянии 5 - 10 м от резервуара напротив отметки разбивки (v +1) и, устанавливая рейку вторично в точке отметки разбивки v, вторично снимают показание рейки l¢v. При этом показание рейки в точке, находящейся напротив отметки разбивки v (крайней) до перенесения нивелира на другое место lv, должно совпадать с показанием рейки в этой же точке разбивки v после перенесения нивелира на другое место, то есть l¢v с погрешностью до 1 мм. Выполнение этого условия обеспечивается регулированием высоты нивелира после перенесения его на другое место.
В случае невозможности выполнения вышеуказанного условия регулированием высоты нивелира на показание рейки в точках, находящихся напротив отметок разбивки (v + 1), (v + 2),..., s, вводят поправку, например на показание рейки в точке, находящейся напротив отметки разбивки (v + 1), l¢v+1 по формуле
lv+1 = l¢v+1 + Dl, (3a)
где l¢v+1 - показание рейки после перенесения нивелира на другое место, мм;
Dl - поправка, мм. Ее значение определяют по формуле
Dl = lv - l¢v, (3б)
где lv - показание рейки, находящейся напротив отметки v до перенесения нивелира на другое место, мм;
l¢v - показание рейки, находящейся напротив отметки v после перенесения нивелира на другое место, мм;
ж) выполняя аналогичные операции по перечислению е), отсчитывают показания рейки до отметки разбивки т (т - число отметок разбивки длины окружности первого пояса резервуара).
Показания шкалы рейки lk вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б (таблица Б.14).
Определяют значение разности показаний шкалы рейки в точках утора днища, находящихся напротив двух противоположных отметок разбивки Dlk, мм (см. таблицу Б.14):
- при числе отметок k от 1 до по формуле
Dl¢k = lk - l(m/2+k); (3в)
- при числе отметок от до т по формуле
Dl²k = lk - l(k-m/2), (3г)
где lk - показание шкалы рейки в точке, находящейся напротив k-й отметки, мм;
l(m/2+k), l(k-m/2) - показания шкалы рейки в точках, находящейся напротив отметок разбивки (т/2 + k) и (k - т/2), мм;
k - номер отметки разбивки. Его значения выбирают из ряда: 1, 2, 3, 4,..., т;
т - число отметок разбивки длины окружности первого пояса резервуара.
Строят график (рисунок А.10) функции Dlk, рассчитываемой по формулам (3в) и (3г). Если кривая, соединяющая точки графика Dlk относительно абсциссы, имеет вид синусоиды с периодом, равным отрезку 1 - т (кривая С на рисунке А.10), то резервуар стоит наклонно, если нет (кривая В) - резервуар стоит не наклонно.
По максимальному значению разности (Dlk)max, определенному по формуле (3в) или (3г), устанавливают приближенное направление наклона резервуара (рисунок А.10б).
Приближенное значение угла направления наклона резервуара jп определяют по формуле
(3д)
где N - число разбивок, отсчитываемое от первой отметки разбивки до приближенного направления наклона резервуара, равное k - 1.
9.1.3.4 Степень наклона и уточненный угол направления наклона резервуара определяют в следующей последовательности:
а) проводят дополнительное разбивание длины дуги противоположных разбивок (рисунок А.10б), например находящихся справа от отметок разбивки 6 и 18 (разбивки N5 и N17) и слева от отметок разбивки 6 и 18 (разбивки N6 и N18) от приближенного направления наклона контура днища, определенного по 9.1.3.3;
б) длину дуги дополнительного разбивания DL, мм, соответствующую 1°, вычисляют по формуле
где Lн - длина наружной окружности первого пояса резервуара, мм;
в) дугу длиной, вычисленной по формуле (3е), откладывают справа и слева (наносят вертикальные отметки на стенке первого пояса), начиная с образующих (отметок разбивки), по которым проходит приближенное направление наклона резервуара. Отметки отложенных дополнительных дуг (разбивок) нумеруют арабскими цифрами справа и слева от приближенного направления наклона резервуара;
г) выполняя операции, указанные в перечислениях в) и г) 9.1.3.3, отсчитывают показания шкалы рейки в точках дополнительного разбивания дуг основных разбивок, находящихся слева lл и справа lп от приближенного направления наклона резервуара, с погрешностью до 1 мм.
Результаты показаний шкалы lл, lп вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.6.1 изложить в новой редакции:
«9.1.6.1. Высоту поясов hн измеряют с наружной стороны резервуара вдоль образующей резервуара, находящейся в плоскости А (рисунок А.10а) по 9.1.2.2, при помощи измерительной рулетки с грузом и упорного угольника».
Подпункт 9.1.7.1 после слов «от днища резервуара» изложить в новой редакции: «и от стенки первого пояса резервуара lд угла j1 между плоскостью А и плоскостью С (рисунок А.10а). Значение угла j1 определяют методом разбивания длины окружности первого пояса с погрешностью ± 1° в следующей последовательности:
- длину окружности первого пояса изнутри резервуара разбивают на восемь частей, начиная с плоскости А (рисунок А.10а), по часовой стрелке;
- на днище резервуара через его центр и точки разбивки проводят восемь радиусов;
- устанавливают номер сектора, в пределах которого находится плоскость С (рисунок А.10а);
- в пределах вышеустановленного сектора на стенке резервуара до плоскости С откладывают (размечают) n0-ное число дополнительных хорд длиной S0, соответствующей 1°, вычисляемой по формуле
- значение угла j1 определяют по формуле
j1 = 45N0 + п0,
где N - число больших разбиваний;
п0 - число отложений хорды S0 до плоскости С.
Результаты измерений величин N0, n0, j1 вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.6.5 дополнить абзацем:
«Толщину слоя внутреннего антикоррозионного покрытия dс.п измеряют при помощи ультразвукового толщиномера с погрешностью до 0,1 мм».
Подпункт 9.1.6.6 перед словом «вносят» дополнить обозначением: dс.п.
Пункт 9.1.8. Наименование дополнить словами: «и параметров местных неровностей (хлопунов)».
Подпункт 9.1.8.1 изложить в новой редакции:
«9.1.8.1 Если резервуар имеет несколько приемно-раздаточных патрубков, то высоту «мертвой» полости, соответствующую j-му приемно-раздаточному патрубку (hм.п)j, измеряют рулеткой по стенке резервуара от днища резервуара до нижней точки j-го приемно-раздаточного патрубка. Нумерацию высот «мертвой» полости проводят, начиная с плоскости А (рисунок А.10а).
Если резервуар имеет приемно-раздаточные устройства, например, устройства ПРУ-Д, то измеряют рулеткой (рисунок А.17а):
- высоту по стенке резервуара от контура днища до места установки j-го приемно-раздаточного устройства hyj;
- расстояние от нижнего образующего j-го приемно-раздаточного устройства до его нижнего или верхнего среза hcj;
- длину j-го приемно-раздаточного устройства (расстояние от центра среза устройства до стенки резервуара) lcj.
Результаты измерений величин (hм.п)j, hyj, hcj, lcj в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.8.2. Второй абзац. Заменить слова: «с восемью радиусами» на «с 24 радиусами», «восьми радиусов» на «24 радиусов», «8 равных частей» на «24 равных части»;
заменить значение: 0 - 8 на 0 - 24;
третий абзац изложить в новой редакции:
«- при отсутствии центральной трубы нивелир устанавливают в центре днища резервуара и измеряют расстояние по вертикали от неровностей днища до визирной линии (до центра окуляра) нивелира (b0) при помощи измерительной рулетки с грузом или рейкой. При наличии центральной трубы нивелир устанавливают последовательно в двух противоположных точках, не лежащих на отмеченных радиусах и отстоящих от стенки резервуара не более 1000 мм».
Пункт 9.1.8 дополнить подпунктами - 9.1.8.4 - 9.1.8.7:
«9.1.8.4 Угол j2 между плоскостью А (рисунок А.10а) и плоскостью В, проходящую через продольные оси приемно-раздаточного патрубка и резервуара, определяют с погрешностью не более ± 1°, используя данные разбивки длины окружности первого пояса по 9.1.2.2 в следующей последовательности:
- устанавливают число полных разбивок N¢0, находящихся до плоскости В (рисунок А.10а);
- по длине дуги разбивки, в пределах которой проходит плоскость В, размечают до образующей приемно-раздаточного патрубка n¢0-ное число дополнительных дуг длиной DL, соответствующей 1°. Длину дуги DL, мм, вычисляют по формуле
- значение угла j2 определяют по формуле
где m - число разбивок длины окружности первого пояса резервуара;
rп.р - радиус приемно-раздаточного патрубка, мм.
9.1.8.5 Результаты измерений величины j2 вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.
9.1.8.6 В случае определения вместимости «мертвой» полости объемным статическим методом в соответствии с 9.2.2 результаты измерений оформляют протоколом поверки для «мертвой» полости по форме, приведенной в приложении В (заполняют таблицы В.4, В.6, В.8).
9.1.8.7 Площадь хлопуна sx, м2, определяют по результатам измерений длины и ширины хлопуна.
Длину lх и ширину bх хлопуна измеряют измерительной рулеткой. Показания рулетки отсчитывают с точностью до 1 мм.
Высоту хлопуна hx измеряют штангенциркулем или измерительной линейкой. Показания штангенциркуля или линейки отсчитывают с точностью до 1 мм.
Результаты измерений величин lx, bх, hx вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.9.1 изложить в новой редакции:
«9.1.9.1 Измеряют расстояние по горизонтали между линейкой, установленной вертикально по первой внешней образующей резервуара (рисунок А.10), и внешней образующей измерительного люка l1 (рисунок А.16) при помощи измерительной рулетки с погрешностью ± 5 мм».
Подпункт 9.1.10.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
«При наличии жидкости в резервуарах с плавающим покрытием уровень ее должен быть не ниже уровня, установленного технологической картой на резервуар»;
дополнить абзацем:
«Базовую высоту резервуара с плавающей крышей измеряют через измерительный люк, установленный на направляющей стойке плавающей крыши или на трубе для радарного уровнемера (рисунок А.2а)».
Подпункт 9.1.10.3 изложить в новой редакции:
«9.1.10.3 Базовую высоту измеряют ежегодно. Ежегодные измерения базовой высоты резервуара проводит комиссия, назначенная приказом руководителя предприятия - владельца резервуара, в состав которой должен быть включен специалист, прошедший курсы повышения квалификации по поверке и калибровке резервуаров.
При ежегодных измерениях базовой высоты резервуара без плавающего покрытия резервуар может быть наполнен до произвольного уровня, резервуар с плавающим покрытием - до минимально допустимого уровня.
Результат измерений базовой высоты резервуара не должен отличаться от ее значения, указанного в протоколе поверки резервуара, более чем на 0,1 %.
Если это условие не выполняется, то проводят повторное измерение базовой высоты при уровне наполнения резервуара, отличающимся от его уровня наполнения, указанного в протоколе поверки резервуара, не более чем на 500 мм.
Результаты измерений базовой высоты оформляют актом, форма которого приведена в приложении Л.
При изменении базовой высоты по сравнению с ее значением, установленным при поверке резервуара, более чем на 0,1 % устанавливают причину и устраняют ее. При отсутствии возможности устранения причины проводят внеочередную поверку резервуара.
Примечание - В Российской Федерации специалисты проходят курсы повышения квалификации в соответствии с 7.1».
Подпункт 9.1.11.1 перед словом «берут» дополнить словами: «а также верхнее положение плавающего покрытия h¢п».
Подпункт 9.1.11.2 изложить в новой редакции:
«9.1.11.2 Высоту нижнего положения плавающего покрытия hп измеряют рулеткой от точки касания днища грузом рулетки до нижнего края образующей плавающего покрытия. Показания рулетки отсчитывают с точностью до 1 мм. Измерения проводят не менее двух раз. Расхождение между результатами двух измерений должно быть не более 2 мм».
Подпункт 9.1.11.3 после слов «и результаты измерений» дополнить обозначением: h¢п.
Подраздел 9.1 дополнить пунктами - 9.1.12, 9.1.13:
«9.1.12 Определение длины внутренней окружности вышестоящего пояса резервуара с плавающей крышей
9.1.12.1 При отсутствии возможности применения приспособления, показанного на рисунке А.6, длину внутренней окружности вышестоящего пояса определяют:
второго пояса (при высоте поясов от 2250 до 3000 мм) или третьего (при высоте поясов 1500 мм) - методом отложения хорд по внутренней стенке пояса;
вышестоящих поясов, начиная с третьего (при высоте поясов от 2250 до 3000 мм) или, начиная с четвертого (при высоте поясов от 1500 мм), - по результатам измерений радиальных отклонений образующих резервуара, проведенных изнутри резервуара.
9.1.12.2 Хорды откладывают на уровнях, отсчитываемых от верхней плоскости плавающей крыши:
1600 мм - при высоте поясов от 2250 до 3000 мм;
1200 мм - при высоте поясов 1500 мм.
9.1.12.3 Перед откладыванием хорд на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм, указанных в 9.1.12.2, при помощи рулетки с грузом через каждые 1000 мм наносят горизонтальные отметки длиной 10 - 20 мм по стенке поясов.
9.1.12.4 Отметки, нанесенные по стенкам поясов на уровнях, указанных в 9.1.12.2, соединяют между собой, применяя гибкую стальную ленту (рулетку). При этом линии горизонтальных окружностей проводят толщиной не более 5 мм.
9.1.12.5 Вычисляют длину хорды S1 по формуле
S1 = D1sin(a1/2), (3ж)
где D1 - внутренний диаметр первого пояса резервуара, вычисляемый по формуле
D1 = Lвн/p, (3и)
где Lвн - внутренняя длина окружности первого пояса, вычисляемая по формуле (Г.2);
a1 - центральный угол, соответствующий длине хорды S1 вычисляемый по формуле
a1 = 360/m1, (3к)
где т1 - число отложений хорд по линиям горизонтальных окружностей. Число т1 в зависимости от номинальной вместимости резервуара принимают по таблице 4.
Таблица 4
Номинальная вместимость резервуара, м3
Число отложений хорд т1
Номинальная вместимость резервуара, м3
Число отложений хорд т1
100
24
3000 (4000)
38
200
26
5000
40
300
28
10000
58
400
32
20000
76
700
34
30000
80
1000
34
50000
120
2000
36
100000
160
9.1.12.6 Хорду S1, длина которой вычислена по формуле (3ж), откладывают по линии горизонтальной окружности, проведенной на высоте 1600 мм и на высоте 1200 мм, указанных в 9.1.12.2, при помощи штангенциркуля (ГОСТ 166, черт. 3) с диапазоном измерений от 500 до 1600 мм.
9.1.12.7 После отложений хорд по 9.1.12.6 измеряют длину остаточной хорды Soп при помощи штангенциркуля с диапазоном измерений 0 - 150 мм с погрешностью не более 0,1 мм. Обозначение «п» соответствует термину: «покрытие».
9.1.12.8 Значения величин S1 и S0п вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.
9.1.12.9 Длины внутренних окружностей поясов, находящихся выше поясов, указанных в 9.1.12.1, определяют по результатам измерений радиальных отклонений образующих резервуара от вертикали изнутри резервуара с применением измерительной каретки (далее - каретки) в следующей последовательности:
а) длину окружности первого пояса, измеренную по 9.1.1, разбивают на равные части по 9.1.2.2 (наносят вертикальные отметки на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм в соответствии с 9.1.12.3), начиная с плоскости А (рисунок А.10а);
б) штангу 12 с блоком 11 (рисунок А.2а), при помощи которого каретка перемещается по внутренней поверхности резервуара, устанавливают у края площадки обслуживания 13;
в) линейку 6 устанавливают на высоте 400 мм по перечислению а) 9.1.12.9 от верхней плоскости плавающей крыши при помощи магнитного держателя 7 перпендикулярно к стенке резервуара, поочередно для каждой отметки разбивки;
г) для перехода от одной отметки разбивки к другой каретку опускают, а штангу со всей оснасткой передвигают по кольцевой площадке обслуживания резервуара. Расстояние от стенки резервуара до нити отвеса а отсчитывают по линейке 6;
д) измерения вдоль каждой образующей резервуара начинают с отметки разбивки под номером один первого пояса. На каждом следующем поясе измерения проводят в трех сечениях: среднем, находящемся в середине пояса, нижнем и верхнем, расположенных на расстоянии 50 - 100 мм от горизонтального сварочного шва. На верхнем поясе - в двух сечениях: нижнем и среднем. Отсчеты по линейке снимают с погрешностью в пределах ± 1 мм в момент, когда каретка установлена в намеченной точке при неподвижном отвесе;
е) в начальный момент каретку для всех образующих резервуара останавливают на линии горизонтальной окружности на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм.
Результаты измерений расстояния а в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.
9.1.13 Высота газового пространства в плавающей крыше
9.1.13.1 Высоту газового пространства hгп (3.25) измеряют при помощи измерительной рулетки с грузом или линейкой не менее двух раз. Расхождение между результатами двух измерений не должно превышать 1 мм.
9.1.13.2 Результаты измерений hгп вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Пункт 9.2.1 дополнить перечислением - е):
«е) угла j2 в соответствии с 9.1.8.4».
Подпункт 9.2.1.2. Заменить номер подпункта: 9.2.1.2 на 9.2.1.1;
перед словом «вносят» дополнить обозначением: j2.
Пункт 9.2.2. Наименование дополнить словами: «или в пределах высоты неровностей днища».
Подпункт 9.2.2.1 после слов «В пределах «мертвой» полости» дополнить словами: «(рисунок А.17) и в пределах неровностей днища (рисунок А.18), если неровности днища выходят за пределы «мертвой» полости;
заменить слова: «не более чем на 30 мм» на «в пределах от 10 до 100 мм».
Подпункт 9.2.2.2. Перечисление д). Заменить слова: «значения 30 мм» на «значения в пределах от 10 до 100 мм».
Пункт 9.2.3 после слов «выше «мертвой» полости» дополнить словами: «или выше высоты неровностей днища».
Подпункт 9.2.3.1 после слов «высоте «мертвой» полости» дополнить словами: «(высоте неровностей днища)».
Подпункт 9.2.3.2 после слов «в пределах «мертвой» полости» дополнить словами: «(до высоты неровностей днища)».
Подпункт 9.2.3.3. Исключить слова: «в соответствии с 9.2.2.2, 9.2.2.3».
Пункт 9.2.3 дополнить подпунктом - 9.2.3.6:
«9.2.3.6 При достижении уровня поверочной жидкости, соответствующего полной вместимости резервуара, измеряют базовую высоту резервуара Нб в соответствии с 9.1.10. Значение базовой высоты не должно отличаться от значения, измеренного по 9.2.1, более чем на 0,1 %».
Подпункт 9.2.5.1. Последний абзац. Заменить значение: ± 0,1 °С на ± 0,2 °С.
Пункт 9.2.6, подпункты 9.2.6.1, 9.2.6.2 исключить.
Подпункт 10.3.1.1. Заменить слова: «максимального уровня Hmax» на «предельного уровня Нпр»;
формулу (4) изложить в новой редакции:
(4)»;
экспликацию после абзаца «fл - высота точки касания днища грузом рулетки;» дополнить абзацем:
«Lвн - длина внутренней окружности 1-го пояса, вычисляемая по формуле (Г.2)».
Подпункт 10.3.1.2. Формулы (5) - (8) изложить в новой редакции:
(5)
(6)
на участке от Нм.п до Нп, (7)
где DV²в.д - объем внутренних деталей, включая объемы опор плавающего покрытия, на участке от Нм.п до Нп;
- на участке от Нм.п до Нп. (8)»;
последний абзац, формулы (9), (10) и экспликации исключить.
Подпункт 10.3.1.5 и формулы (11) - (15) исключить.
Подпункт 10.3.2.1 изложить в новой редакции:
«10.3.2.1 Градуировочную таблицу составляют, суммируя последовательно, начиная с исходного уровня (уровня, соответствующего высоте «мертвой» полости Нм.п), вместимости резервуара, приходящиеся на 1 см высоты наполнения, в соответствии с формулой
(16)
где Vм.п - вместимость «мертвой» полости, вычисляемая по формуле (Е.12) при изменении k от 0 до v, или по формуле, приведенной в Е.13;
Vk, Vk-1 - дозовые вместимости резервуара при наливе в него k и (k - 1) доз, соответствующие уровням Нk, H(k-1), вычисляемые по формуле (Е.12) при изменении k от v + 1 до значения k, соответствующего полной вместимости резервуара, или по формулам (Е.13), (Е.14) приложения Е и т.д.
Вместимость «мертвой» полости резервуара вычисляют по формуле
где V0 - объем жидкости до точки касания днища грузом рулетки».
Пункт 11.1. Второй абзац исключить.
Пункт 11.2. Перечисление д) дополнить словами: «(только в случае проведения расчетов вручную)».
Пункт 11.3. Первый абзац после слов «в приложении В» изложить в новой редакции: «Форма акта измерений базовой высоты резервуара, составленного при ежегодных ее измерениях, приведена в приложении Л»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Протокол поверки подписывают поверитель и лица, принявшие участие в проведении измерений параметров резервуара»;
дополнить абзацем:
«Титульный лист и последнюю страницу градуировочной таблицы подписывает поверитель. Подписи поверителя заверяют оттисками поверительного клейма, печати (штампа). Документы, указанные в 11.2, пронумеровывают сквозной нумерацией, прошнуровывают, концы шнурка приклеивают к последнему листу и на месте наклейки наносят оттиск поверительного клейма, печати (штампа)».
Пункт 11.4 изложить в новой редакции:
«11.4 Градуировочные таблицы на резервуары утверждает руководитель организации национальной (государственной) метрологической службы или руководитель метрологической службы юридического лица, аккредитованный на право проведения поверки».
Раздел 11 дополнить пунктом - 11.6 и сноской:
«11.6 Если при поверке резервуара получены отрицательные результаты даже по одному из приведенных ниже параметров:
- значение вместимости «мертвой» полости имеет знак минус;
- размеры хлопунов не соответствуют требованиям правил безопасности1);
- значение степени наклона резервуара более 0,02, если это значение подтверждено результатами измерений отклонения окраек контура днища резервуара от горизонтали, выполненных по методике диагностирования резервуара, то резервуар считается непригодным к эксплуатации и выдают «Извещение о непригодности»;
«1) На территории Российской Федерации действует Постановление Росгортехнадзора № 76 от 09.06.2003 об утверждении Правил устройства вертикальных цилиндрических стальных резервуаров для нефти и нефтепродуктов».
Приложение А дополнить рисунками - А.2а, А.10а (после рисунка А.10), А.10б, А.10в, А.11а, А.17а;
рисунки А.10, А.14, А.15, А.16 изложить в новой редакции:
1 - неровности днища; 2 - плавающая крыша; 3, 15 - измерительный люк; 4, 23 - опоры плавающей крыши; 5 - груз отвеса; 6 - линейка;
Рисунок А.2а - Схема измерений радиальных отклонений образующих резервуара с плавающей крышей
1 - контур днища резервуара; 2 - измерительный люк; Dlk - функция, вычисляемая по формулам (3в) и (3г);
Рисунок А.10 - График функции Dlk и схема направления наклона резервуара
1 - стенка резервуара; 2 - приемно-раздаточный патрубок; 3 - измерительный люк; 4 - внутренняя деталь;
Рисунок А.10а - Схема измерений координат внутренней детали
1 - дополнительные отметки справа; 2 - уточненное направление наклона контура днища;
j = jп - п2 = 255 - 3 = 252°
Рисунок А.10б - Схема определения угла направления наклона днища
l¢n, l²n - максимальное и минимальное показания рейки по уточненному направлению наклона контура днища;
Рисунок А.10в - Схема наклоненного резервуара
1 - плавающая крыша с опорами; 2 - груз отвеса; 3 - линейка; 4 - нить отвеса; 5 - верхняя площадка обслуживания;
Рисунок А.11а - Схема измерений степени и угла направления наклона резервуара с плавающей крышей
1 - 24 - радиусы; 25 - приемно-раздаточный патрубок; 26 - рейка; 27 - горизонт нивелира; 28 - нивелир;
Рисунок А.14 - Нивелирование днища резервуара при отсутствии центральной трубы
1 - 24 - радиусы; 25 - приемно-раздаточный патрубок; 26 - рейка; 27 - рейка в точке касания днища грузом рулетки;
Рисунок А.15 - Нивелирование днища резервуара при наличии центральной трубы
1 - кровля резервуара; 2 - измерительный люк; 3 - направляющая планка; 4 - точка измерений уровня жидкости или
Рисунок А.16 - Схема размещения измерительного люка
1, 3 - приемно-раздаточные устройства; 2 - стенка резервуара; 4 - неровности днища; 5 - контур днища;
Рисунок А.17а - Схема размещения приемно-раздаточных устройств
Приложение Б. Таблицу Б.1 изложить в новой редакции:
Таблица Б.1 - Общие данные
Код документа
Регистрационный номер
Дата
Основание для проведения поверки
Место проведения поверки
Средства измерений
Резервуар
Число
Месяц
Год
Тип
Номер
Назначение
Наличие угла наклона
Погрешность определения вместимости резервуара, %
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Примечание - В графе 12 указывают знак «+» при наличии угла наклона, знак «-» - при его отсутствии.
таблицу Б.4 изложить в новой редакции:
Таблица Б.4 - Радиальные отклонения образующих резервуара от вертикали
Номер пояса
Точка измерения
Показание линейки а, мм
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
...
...
т
I
3/4h1
II
Н
С
В
III
Н
С
в
IV
н
с
в
V
н
с
в
VI
н
с
в
...
...
n
н
с
Примечание - При наличии ребра жесткости, например, в v-м поясе (9.1.2.5):
а) если ребро жесткости находится в середине пояса, то в строке «С» вносят показание линейки, определенное по формуле
где , - показания линейки в точках выше и ниже ребра жесткости;
б) если ребро жесткости находится ближе к верхнему или нижнему сварному шву, то среднее расстояние от стенки резервуара до нити отвеса вычисляют по формуле
где - показание линейки в точке выше нижнего (ниже верхнего) сварного шва.
дополнить таблицей - Б.4.1:
Таблица Б.4.1 - Длины хорд
В миллиметрах
Уровень отложений хорды
Хорда
основная S1п
остаточная S0п
1-е измерение
2-е измерение
1600
1200
Таблица Б.5. Наименование изложить в новой редакции:
«Таблица Б.5 - Параметры поверочной и хранимой жидкостей (нефти и нефтепродуктов)»;
дополнить таблицей - Б.5.1:
Таблица Б.5.1 - Радиальные отклонения образующих первого (второго или третьего для резервуаров с плавающей крышей) и последнего n-го поясов от вертикали
В миллиметрах
Номер пояса
Радиальные отклонения образующих поясов от вертикали
1
2
3
4
5
6
7
...
...
т
I (II или III)
n
таблицу Б.6 дополнить графой - 7:
Толщина слоя антикоррозионного покрытия dс.п, мм
7
таблицы Б.7, Б.8, Б.9 изложить в новой редакции:
Таблица Б.7 - Внутренние детали цилиндрической формы
Диаметр, мм
Высота от днища, мм
Расстояние от стенки первого пояса lд, мм
Число разбиваний
Угол j1,...°
Нижняя граница hвд
Верхняя граница hвд
N0
n0
Таблица Б.8 - Внутренние детали прочей формы
Объем, м3
Высота от днища, мм
Расстояние от стенки первого пояса lд, мм
Число разбиваний
Угол j1,...°
Нижняя граница hвд
Верхняя граница hвд
N0
n0
Таблица Б.9 - Параметры «мертвой» полости с приемно-раздаточным патрубком (ПРП)
Высота hм.п, мм, ПРП под номером
Угол j2,...°, ПРП под номером
Вместимость Vм.п, м3
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Примечание - Графу 9 заполняют только при определении вместимости «мертвой» полости объемным методом и принятие вместимости «мертвой» полости по 5.3.1.5.
дополнить таблицами - Б.9.1, Б.9.2:
Таблица Б.9.1 - Параметры «мертвой» полости с приемно-раздаточным устройством (ПРУ)
Высота установки hу, мм, ПРУ под номером
Расстояние hc, мм, ПРУ под номером
Длина lс, мм, ПРУ под номером
Угол j2,...°, ПРУ под номером
Вместимость
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Примечание - Число граф в зависимости от числа приемно-раздаточных устройств может быть увеличено.
Таблица Б.9.2 - Параметры местных неровностей (хлопунов)
Хлопун
Длина lх
Ширина bх
Высота hх
Таблица Б.10. Графа 1. Заменить значение: 8 на 24;
дополнить примечанием - 3:
«3 При отсутствии центральной трубы вносят (графа 3) значение b0»;
таблицы Б.13, Б.14 изложить в новой редакции:
Таблица Б.13 - Базовая высота резервуара
В миллиметрах
Точка измерения базовой высоты Нб
Номер измерения
1
2
Риска измерительного люка
Верхний срез измерительного люка
Таблица Б.14 - Степень наклона и угол приближенного направления наклона резервуара
Номер точки разбивки k от 1 до т/2
Отсчет по рейке lk, мм
Номер точки разбивки k от (m/2 + l) до т
Отсчет по рейке lk, мм
1
2
3
4
1
l1
m/2 + 1
l(m/2 + 1)
2
l2
m/2 + 2
l(m/2 + 2)
3
l3
m/2 + 3
l(m/2 + 3)
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
m/2
l(m/2)
т
lm
Примечания
1 k (графы 1, 3)- номер разбивки длины окружности первого пояса резервуара, выбирают из ряда: 1, 2, 3,..., т.
2 lk (графы 2, 4) - отсчеты по рейке в точках разбивки k.
дополнить таблицей - Б.14.1:
Таблица Б.14.1 - Степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара
Значение угла n2 при Nп =...
Показание рейки по правой разбивке lп, мм
Значение угла n2 при Nл =...
Показание рейки по правой разбивке lл, мм
l¢п
l²п
l¢л
l²л
1
2
3
4
5
6
-1°
+1°
-2°
+2°
-3°
+3°
-4°
+4°
-5°
+5°
-6°
+6°
-7°
+7°
-8°
+8°
-9°
+9°
-10°
+10°
-11°
+11°
-12°
+12°
-13°
+13°
-14°
+14°
Примечания
1 В графах 1, 4 вносят числа разбивок Nп, Nл (например Nп = 17).
2 l¢п, l²п (графы 2, 3) - показания рейки по правым противоположным разбивкам.
3 l¢л, l²л (графы 5, 6) - показания рейки по левым противоположным разбивкам.
таблицу Б.15 изложить в новой редакции:
Таблица Б.15 - Плавающее покрытие
Масса тп, кг
Диаметр Dп, мм
Расстояние от днища резервуара при крайнем положении, мм
Диаметр отверстия, мм
Параметры опоры
Уровень жидкости в момент всплытия Hвсп, мм
Объем жидкости в момент всплытия Vвсп, м3
нижнем hп
верхнем hп
D1
D2
D3
Диаметр, мм
Число, шт.
Высота, мм
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Примечания
1 Если опоры плавающего покрытия приварены к днищу резервуара, то их относят к числу внутренних деталей.
2 Графы 11 и 12 заполняют только при применении объемного метода.
дополнить таблицей - Б.16:
Таблица Б.16 - Высота газового пространства в плавающей крыше
В миллиметрах
Точка измерения высоты газового пространства hгп
Номер измерения
1
2
Риска измерительного люка
Верхний срез измерительного люка
Приложение В. Таблицы В.3, В.5 изложить в новой редакции:
Таблица В.3 - Величины, измеряемые в «мертвой» полости
Высота hм.п, мм, ПРП под номером
Угол j2,...°, ПРП под номером
Отчет по рейке в точке, мм
1
2
3
4
1
2
3
4
касания днища грузом рулетки bл
пересечения 1-го радиуса и 8-й окружности b8.1
Таблица В.5 - Степень наклона и угол приближенного направления наклона резервуара
Номер точки разбивки k от 1 до m/2
Отсчет по рейке lk, мм
Номер точки разбивки k от (m/2 + 1) до т
Отсчет по рейке lk, мм
1
2
3
4
1
l1
m/2 + 1
l(m/2 + l)
2
l2
m/2 + 2
l(m/2 + 2)
3
l3
m/2 + 3
l(m/2 + 3)
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
m/2
l(m/2)
т
lm
Примечания
1 k (графы 1,3)- номер разбивки длины окружности первого пояса резервуара, выбирают из ряда: 1, 2, 3,..., т.
2 lk (графы 2, 4) - отсчеты по рейке в точках разбивки k.
дополнить таблицей - В.5.1
Таблица В.5.1 - Степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара
Значение угла n2 при Nп =...
Показание рейки по правой разбивке lп, мм
Значение угла n2 при Nл =...
Показание рейки по правой разбивке lл, мм
l¢п
l²п
l¢л
l²п
1
2
3
4
5
6
-1°
+1°
-2°
+2°
-3°
+3°
-4°
+4°
-5°
+5°
-6°
+6°
-7°
+7°
-8°
+8°
-9°
+9°
-10°
+10°
-11°
+11°
-12°
+12°
-13°
+13°
-14°
+14°
-15°
+15°
-16°
+16°
Примечания
1 В головках граф 1,4 вносят числа разбивок Nп, Nл (например Nп = 17).
2 l¢п, l"п (графы 2, 3) - показания рейки по правым противоположным разбивкам.
3 l¢л, l"л (графы 5, 6) - показания рейки по левым противоположным разбивкам.
таблицу В.6 изложить в новой редакции:
Таблица В.6 - Текущие значения параметров поверочной жидкости
Номер измерения
Объем дозы (DVc)j, дм3, или показание счетчика жидкости qj, дм3 (Nj, имп.)
Уровень Hj, мм
Температура жидкости, °С
Избыточное давление в счетчике жидкости pj, МПа
Расход Q, дм3/мин, (дм3/имп.)
в резервуаре (Tp)j
в счетчике жидкости (Tт)j
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3*
4
5*
...
...
...
* Номера измерений, выделяемые только для счетчиков жидкости с проскоком и только при применении статического метода измерений объема дозы жидкости.
дополнить таблицей - В.9.1:
Таблица В.9.1 - Параметры счетчика жидкости со сдвигом дозирования и проскоком
Наименование параметра
Значение параметра при расходе Q, дм3/мин
100
150
200
250
Сдвиг дозирования С, дм3
Проскок Пр, дм3
Приложение Г. Пункт Г.1.2. Формулу (Г.2) изложить в новой редакции:
«Lвн = Lн - 2p(d1 + dс.к + dс.п), (Г.2)»;
экспликацию дополнить абзацем:
«dс.п - толщина слоя антикоррозийного покрытия».
Пункт Г.1.3 дополнить подпунктами - Г.1.3.1 - Г.1.3.4:
«Г.1.3.1 За значение длины внутренней окружности второго пояса
резервуара с плавающей крышей (L*вн.ц)2п при высоте поясов, равной 1500 мм, принимают значение длины внутренней окружности первого пояса (L*вн.ц)1п, определяемое по формуле
(Lвн.ц)1f = Lн - 2p(d1 + dс.к + dс.п). (Г.2а)
Г.1.3.2 Длину внутренней окружности второго пояса резервуара с плавающей крышей при высоте поясов от 2250 до 3000 мм (L**вн.ц)2п или длину внутренней окружности третьего пояса при высоте поясов 1500 мм (L*вн.ц)3п определяют методом последовательных приближений, используя результаты отложений хорды S1 на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм по 9.1.12.2 настоящего стандарта в следующей последовательности:
а) в качестве первого приближения внутреннего диаметра пояса принимают значение внутреннего диаметра первого пояса, определенного по формуле (3и);
б) вычисляют центральный угол aх1, соответствующий остаточной хорде S0п (например для второго пояса), по формуле
где S0п - длина остаточной хорды, измеренной по 9.1.12.7;
D21 - внутренний диаметр второго пояса в первом приближении, значение которого принимают равным значению внутреннего диаметра первого пояса, определенного по формуле (3и);
в) вычисляют разность углов bх1 по формуле
bх1 = a1т1 + aх1 - 360°,
где a1 - центральный угол, вычисленный по формуле (3к) при числе отложений хорды т1 и принимаемый за значение первого приближения центрального угла;
г) вычисляют центральный угол a2 во втором приближении по формуле
(Г.2б)
Если bх1 < 0, то в формуле (Г.2б) принимают знак «+», если bх1 > 0 - знак «-»;
д) вычисляют внутренний диаметр второго пояса D22 во втором приближении по формуле
где S1 - хорда, длину которой вычисляют по формуле (3ж);
е) проверяют выполнение условия
Если это условие не выполняется, то определяют значение внутреннего диаметра второго пояса D32 в третьем приближении, вычисляя последовательно параметры по формулам:
bх2 = a2т1 + aх2 - 360°,
Проверяют выполнение условия
Если это условие не выполняется, то делают следующие приближения до выполнения условия
Выполняя аналогичные операции, указанные в перечислениях а) - е), определяют внутренний диаметр третьего пояса резервуара.
Г.1.3.3 Длины внутренних окружностей второго (L*вн.ц)2п и третьего (L**вн.ц)3п поясов резервуара с плавающей крышей вычисляют по формулам:
где D2, D3 - внутренние диаметры второго и третьего поясов, определенные методом последовательного приближения по Г.1.3.2.
Г.1.3.4 Длины внутренних окружностей вышестоящих поясов резервуара с плавающей крышей вычисляют по формуле
(Г.10а)
где - длина внутренней окружности первого пояса, вычисляемая по формуле (Г.2а);
DRcpi - средние радиальные отклонения образующих резервуара, вычисляемые по формуле (Г.9);
i - номер пояса, выбираемый для резервуаров:
- при высоте поясов от 2250 до 3000 мм из ряда: 2, 3,..., n;
- при высоте поясов 1500 мм из ряда: 3, 4,..., n;
n - число поясов резервуара».
Подпункт Г.2.1.2, пункт Г.2.2. Формулу (Г.9) изложить в новой редакции:
«DRcpi = аср.i - аср1 (Г.9)»;
формула (Г.10). Заменить обозначение: DRc.pi на DRcpi.
Пункт Г.2.5. Формулу (Г.12) изложить в новой редакции:
«hi = hнi - Sihнхi + Si+1hнx(i+1), (Г.12)»;
экспликацию дополнить абзацами:
«Si, Si+1 - величины, имеющие абсолютное значение, равное 1, и в зависимости от схемы нахлеста поясов в соответствии с таблицей Б.6 (графа 6) принимают знак «+» или «-»;
hнx(i+1) - нахлеста (i + 1)-го вышестоящего пояса».
Пункт Г.3. Наименование изложить в новой редакции:
Источник: 1:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > III
-
9 series
ˈsɪəri:z сущ.;
мн. - series
1) а) ряд тж. мат.;
последовательность series of events ≈последовательность событий convergent series divergent series geometric series harmonic series - infinite series in series Syn: sequence б) серия, полоса (множество повторяющихся или схожих событий, фактов, эпизодов и т.п.) series of scandals ≈ серия скандалов series of articles devoted to modern farming methods ≈ подборка статей, посвященных современным методам ведения сельского хозяйства
2) а) выпуск, комплект, серия They do a series on modern architecture. ≈ Они выпускают серию книг по современной архитектуре. б) цикл;
сериал a new documentary series about the lives of servicemen ≈ новый цикл документальных передач о жизни военнослужащих
3) геол. свита, отдел;
группа, система
4) электр. последовательное соединение ряд (тж. мат.) - a * of years ряд лет - a * of brilliant statesmen плеяда блестящих государственных деятелей - infinite * бесконечный ряд - binomial * (математика) биномиальный ряд - in * по порядку;
последовательно - time * временной ряд (в статистике) серия, выпуск;
комплект;
группа - in a * of 40 lessons выпусками по 40 уроков - the men of letters * серия "великие писатели" - to complete a * закончить серию (геология) свита;
отдел, система (кинематографический) (телевидение) многосерийный фильм, в котором каждая серия составляет законченный эпизод (электротехника) последовательный - * connection последовательное соединение - * winding последовательная /сериесная/ обмотка сети bond ~ серия облигации by ~ сериями debenture ~ серия облигаций компании geometric ~ мат. геометрический ряд government loan ~ серия государственного займа historical ~ вчт. временной ряд in ~ последовательно, по порядку independent ~ вчт. независимый ряд leading bond ~ серия основной облигации matrix ~ матричный ряд multivariate time ~ многомерный временной ряд nonstationary time ~ нестационарный временной ряд number ~ мат. числовой ряд open ~ открытый ряд ordered ~ упорядоченный ряд ordinary ~ обычная серия publisher's ~ издательская серия random ~ случайный ряд series комплект ~ набор ~ партия изделий ~ эл. последовательное соединение ~ ряд, серия, выпуск, комплект, партия (изделий) ~ (pl без измен.) ряд;
серия;
a series of stamps (coins) серия марок (монет) ;
a series of misfortunes полоса неудач ~ ряд ~ геол. свита, отдел;
группа, система ~ серия ~ of certificates серия сертификатов ~ of events вчт. последовательность событий ~ of losses последовательность убытков ~ (pl без измен.) ряд;
серия;
a series of stamps (coins) серия марок (монет) ;
a series of misfortunes полоса неудач ~ of options опционная серия ~ of payments последовательность платежей ~ (pl без измен.) ряд;
серия;
a series of stamps (coins) серия марок (монет) ;
a series of misfortunes полоса неудач ~ of transfers последовательность перечислений( денежных средств) smoothed ~ сглаженный ряд stationary time ~ стационарный временной ряд statistical ~ статистический ряд statistical time ~ статистический временной ряд stochastically lagged time ~ стохастически смещенный ряд time ~ временной ряд trend-free time ~ временной ряд с исключенным трендом truncated ~ усеченный ряд univariate time ~ одномерный временной ряд variational ~ вариационный ряд world ~ pl амер. ежегодный чемпионат США по бейсболу -
10 zusammen
(сокр. zs.) adv1) вместе, сообщаwir sind oft zusammen — мы часто бываем вместеer hat mehr Bücher als wir drei zusammen — у него больше книг, чем у нас троих вместе взятых2) в целом, в совокупности, всё (вместе), в итогеdas macht zusammen hundert Mark — разг. это составляет в итоге сто марок, итого сто марок -
11 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
12 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
13 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
14 book
1. [bʋk] n1. 1) книгаto be at one's books - сидеть за книгами, заниматься
to hit the books - амер. студ. жарг. зубрить
2) глава, том, книгаMilton's Paradise Lost consists of 12 books - «Потерянный рай» Мильтона состоит из 12 книг
3) (the Book) библия2. 1) сброшюрованные листы чистой или разграфлённой бумаги; (конторская) книга2) что-л. в виде книги, книжечкаa book of bus [tram] tickets - автобусная [трамвайная] книжечка
3. сборник денежных, коммерческих, статистических и пр. отчётов, протоколовthe (Year) Books - отчёты о решениях и приговорах ( вынесенных английскими судами с древних времён до нынешнего времени)
4. 1) запись заключаемых париto make a book on the Derby - записать пари, заключённые на скачках в Дерби
to keep a book - а) держать тотализатор (особ. нелегально); б) заключать пари
to make book - делать ставки, держать пари
2) амер. разг. = bookmaker 25. либретто (оперы и т. п.)6. карт. шесть первых взяток одной из сторон ( в висте)♢
a book of fate - книга судьбыthe devil's books см. devil I ♢
to make smb.'s name off the books - исключить кого-л. из списков
to be in smb.'s good [bad /black/] books - быть у кого-л. на хорошем [плохом] счету
to be a sealed book to smb. - быть для кого-л. книгой за семью печатями
to close /to shut/ the books - а) временно прекратить дело; б) подвести итог; в) закрыть дело
to bring to book см. bring ♢
to know smth. like the book - ≅ знать что-л. как свои пять пальцев
to read smb. like the book - видеть кого-л. насквозь
without book - а) наизусть; б) без разрешения; не имея полномочий
to punish without book - наказывать, не имея на то права
by the book - по правилам, как это обычно делается
to speak /to talk/ like the book - говорить очень авторитетно; быть прекрасно знакомым (с чем-л.)
to suit smb.'s books - совпадать с чьими-л. планами, подходить кому-л.
the treaty suited their books politically - договор отвечал их политическим интересам
to take a leaf out of smb.'s book - следовать чьему-л. примеру
in one's book - по чьему-л. мнению
in my book, he is not to be trusted - на мой взгляд /по-моему/, ему нельзя доверять
in the book(s) - разг. имеющийся в наличии, существующий
2. [bʋk] ato throw the book at smb. - а) воен. наложить самое строгое взыскание; б) амер. сл. наказать по всей строгости закона /≅ на всю катушку/
1. относящийся к книгам2. книжныйbook learning /knowledge/ - книжные /теоретические/ знания
book lore - знания, почерпнутые из книг
3. записанный в конторской книге3. [bʋk] vthe net book profit is 1 million - чистая прибыль, согласно конторским книгам, составляет 1 миллион
1. (тж. book in) заносить в книгу; записывать, регистрировать (в гостинице и т. п.); оформлять (заказы и т. п.)to book the addresses and birthdays of one's friends - записывать адреса и дни рождения своих друзей
I always book the titles of the books lent - я всегда записываю, кому какую книгу дала почитать
he booked all names - он зарегистрировал /записал/ все фамилии
2. (тж. book in, book up)1) заказывать заранее; бронировать (комнату в гостинице, билет и т. п.), брать билет (железнодорожный и т. п.)seats for the theatre can be booked from 12 p. m. till 6 p. m. - билеты в театр продаются с 12 до 18
have you booked your passage? - вы позаботились о каюте?, вы купили билет на пароход?
2) принимать заказы3) оплатить перевозку багажа3. выписать счётshall I book it for you? - вам выписать счёт?
4. ангажировать (актёра, лектора и т. п.)5. разг. приглашать; договариватьсяI am booked to go to London next week - я договорился поехать в Лондон на будущей неделе
6. брать на заметку; завести делоthey booked him on suspicion - они зарегистрировали его как подозреваемого
7. 1) штрафовать2) разг. поймать с поличнымif the teacher sees your absence you are booked - если учитель заметит твоё отсутствие, ты попался
8. спорт. записывать номер или имя игрока, нарушившего правила; штрафовать -
15 repräsentieren
1. vt1) представлять (какую-л. страну, организацию и т. п.)2) представлять собой (что-л.); быть выражением (чего-л.)das Grundstück repräsentiert einen Wert von mehreren tausend Mark — стоимость этого участка составляет несколько тысяч марок2. viпредставительствовать; стремиться подчеркнуть высокое положение (поведением, внешним видом) -
16 series
сущ.1. серия, семейство; наборDAF has expanded its popular CF85 series with two four-axle rigid chassis vehicles. — DAF расширил семейство популярных автомобилей CF85, предложив две четырехосные модели.
2. сериал (многосерийный фильм, в котором каждая серия составляет законченный эпизод)3. геол. серияприл.1. эл. последовательныйАнгло-русский универсальный дополнительный практический переводческий словарь И. Мостицкого > series
-
17 Vöslauer Mineralwasser AG
fкрупнейшая фирма по розливу и сбыту минеральной воды торговой марки "Фёслауэр" и выпускаемых по лицензии марок "Пепси", "Сэвен Ап", "Альмдудлер". В день выпускается до 1 млн. литров минеральной воды; рыночная доля фирмы на рынке негазированной воды составляет ок. 87%. Акционерное общество, основной акционер - "Гетрэнкеиндустри Холдинг АГ" (Getränkeindustrie Holding AG). Основана в 1936Австрия. Лингвострановедческий словарь > Vöslauer Mineralwasser AG
-
18 das Grundstück repräsentiert einen Wert von mehreren tausend Mark
Универсальный немецко-русский словарь > das Grundstück repräsentiert einen Wert von mehreren tausend Mark
-
19 book
1. n глава, том, книга2. n библияthe Good Book — библия; священное писание
3. n сброшюрованные листы чистой или разграфлённой бумаги; книга4. n запись заключаемых париto make a book on the Derby — записать пари, заключённые на скачках в Дерби
5. n либретто6. n карт. шесть первых взяток одной из сторонto punish without book — наказывать, не имея на то права
by the book — по правилам, как это обычно делается
to speak like the book — говорить очень авторитетно; быть прекрасно знакомым
7. a относящийся к книгам8. a книжныйbook section — книжная тетрадь, тетрадь книжного блока
9. a записанный в конторской книгеthe net book profit is 1 million — чистая прибыль, согласно конторским книгам, составляет 1 миллион
a limp edition of a book — книга, вышедшая в мягкой обложке
10. v заносить в книгу; записывать, регистрировать; оформлятьI always book the titles of the books lent — я всегда записываю, кому какую книгу дала почитать
11. v заказывать заранее; бронировать, брать билет12. v принимать заказы13. v оплатить перевозку багажа14. v выписать счётbook out — выписаться из гостиницы; заплатить по счёту
15. v ангажировать16. v разг. приглашать; договариваться17. v брать на заметку; завести дело18. v штрафовать19. v разг. поймать с поличнымif the teacher sees your absence you are booked — если учитель заметит твоё отсутствие, ты попался
20. v спорт. записывать номер или имя игрока, нарушившего правила; штрафоватьСинонимический ряд:1. Bible (noun) Bible; Holy Writ; Sacred Writ; Scripture2. guidebook (noun) guidebook; handbook; manual3. novel (noun) novel; story4. publication (noun) album; edition; primer; publication; reader; reference work; speller; text; textbook; tome; treatise; volume; work5. register (noun) account; blotter; ledger; list; log; loose-leaf; notebook; pad; record; register; roster6. arrange (verb) arrange; schedule; time7. engage (verb) bespeak; engage; pre-empt; preengage; reserve8. list (verb) catalog; catalogue; enrol; enroll; inscribe; listАнтонимический ряд: -
20 benzonol
бензанол
газохол
Автомобильное моторное топливо, представляющее собой смесь нефтяных бензинов и этанола.
Примечания
1 Бензанолами называют смеси, в которых объемная доля этанола составляет от 5 % до 10 % (ГОСТ Р 52201).
2 В зависимости от детонационной стойкости различают три марки бензинов: БИ-80, БИ-92 и БИ-95 (ГОСТ Р 51866).
3 Термин «газохол» широко распространен в США и определяется как смесь разных марок топлив с концентрацией этанола от 5,59 % до 10 %, обозначаемая буквой Е и числом, обозначающим содержание спирта в процентах. Наиболее используемым является топливо Е10.
4 Наибольший интерес представляют смеси Е75, Е85 с высоким содержанием этанола.
[ ГОСТ Р 52808-2007]Тематики
Обобщающие термины
Синонимы
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > benzonol
- 1
- 2
См. также в других словарях:
Каталог почтовых марок — Часть страницы каталога «Скотт» (2002, секция марок Боливии) Каталог почтовых марок список информации о почтовых марк … Википедия
Каталог марок — Часть страницы каталога «Скотт» (секция марок Боливии) Каталог почтовых марок список информации о почтовых марках, составленный с целью облегчения их поиска и классификации по различным признакам. Изначально такие каталоги, издававшиеся в виде… … Википедия
История почты и почтовых марок Мальты — Республика Мальта мальт … Википедия
История почты и почтовых марок Ватикана — Ватикан … Википедия
История почты и почтовых марок Карелии — Карелия † фин. Karjala … Википедия
Серия почтовых марок — У этого термина существуют и другие значения, см. Серия. Серия беззубцовых почтовых марок СССР (1957), п … Википедия
История почты и почтовых марок Таджикистана — Республика Таджикистан … Википедия
История почты и почтовых марок Андорры — Княжество Андорра кат … Википедия
История почты и почтовых марок Туркмении — Туркменистан туркм … Википедия
Михель (каталог марок) — Михель нем. Michel Briefmarken Katalog … Википедия
Германская Демократическая Республика — (Deutsche Demokratische Republik) ГДР (DDR). Табл. 1. Административное деление (1971)* | Округа | Площадь, | Население, | Адм. центр |… … Большая советская энциклопедия